Analysis of Nickel and Nickel Base Alloys

Význam tématu

Nickel a jeho slitiny hrají klíčovou roli v průmyslových aplikacích vyžadujících vysokou odolnost proti korozi, oxidaci a tepelnému namáhání. Přesné stanovení jejich chemického složení je zásadní pro kontrolu kvality, vývoj nových materiálů a optimalizaci výrobních procesů.

Cíle a přehled studie / článku

Tento text popisuje využití glow discharge optické emisní spektrometrie (GDOES) pro kvantitativní analýzu niklových a niklových slitin. Cílem je předvést metodiku, instrumentaci, kalibraci i reálné výsledky měření několika referenčních a aplikačních vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda glow discharge OES odděluje odběr materiálu od jeho excitace, čímž minimalizuje vliv metalurgické historie vzorku. Excitace atomových čar zajišťuje méně složitá spektra a redukuje interferenční efekty. Kalibrační křivky jsou lineární v širokém dynamickém rozsahu a často postačuje jedna vlnová délka pro nízké i vysoké koncentrace.
Pro analýzy byly použity spektrometry řady LECO GDS (např. GDS-400A). Jako podpůrné zařízení při přípravě vzorků slouží mokré diskové brusky se SiC kotouči podle norem ASTM. Kalibrace probíhá pomocí NIST a dalších komerčních standardů (Brammer, ARMI apod.).

Hlavní výsledky a diskuse

Analýzy překročily očekávanou přesnost s relativními standardní odchylkami (RSD) většinou pod 2 %. Typické časy analýzy se pohybují kolem 40 s na vzorek (30 s start-up a pre-burn, 10 s vlastní měření). U stanovení hlavních prvků (Ni, Cr, Fe, Co, W, Mn, Si, B) i stopových prvků (Al, C, Mo, Nb, Cu) byla prokázána vysoká opakovatelnost a dobrá shoda s certifikovanými hodnotami.

Přínosy a praktické využití metody

• Krátká doba analýzy (~40 s) umožňuje vysokou produktivitu laboratoří.
• Minimální interferenční efekty díky excitačním vlastnostem glow discharge.
• Jednoduchá příprava vzorků bez tavení a chemického leptání.
• Linearita kalibrací při nízké spotřebě referenčních materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj detekčních systémů s vyšším rozlišením a citlivostí umožní stanovení stále nižších koncentrací stopových prvků. Kombinace GDOES s automatizovanými manipulačními systémy a pokročilou datovou analýzou (strojové učení) otevře nové aplikace v on-line kontrolách výrobních procesů. Dále se očekává širší nasazení v oblasti recyklace kovů a analýzy tenkých povlaků.

Závěr

Glow discharge OES na přístrojích LECO GDS prokázala vysokou rychlost, přesnost a spolehlivost při stanovení složení niklových slitin. Metoda je vhodná pro rutinní analýzy i výzkumné účely, zejména tam, kde je klíčová opakovatelnost, nízká míra interferencí a rychlá dostupnost výsledků.

Reference

• ASTM Practices and Standards for Glow Discharge Spectrometry
• LECO Corporation, Application Note Form No. 203-821-052 (2003)
• NIST Standard Reference Materials