Routine Analysis of "Difficult" Alloys Using LECO Glow Discharge

Význam tématu

Glow discharge emisní spektrometrie představuje spolehlivou metodu pro analýzu náročných kovových matric, které nelze snadno měřit běžnými zdroji jako jsou jiskrová atomizace či rentgenová fluorescenční spektrometrie. Díky přesnému řízení výboje bez vzniku taveniny se dosahuje vysoce lineární kalibrace, snížených interferencí a minimálních vlivů povrchové kontaminace.

Cíle a přehled studie

Metoda byla demonstrována na řadě standardních vzorků: šedá litina, tvárná litina, ocel 12L14, nerezové oceli 303 a 416, olověná mosaz a hypereutektická slitina Al/Si. Cílem bylo ověřit přesnost, opakovatelnost a rozsah detekce prvků v těchto náročných matricích.

Použitá instrumentace

• LECO GDS500A a GDS850A emisní spektrometry
• Příslušenství pro broušení a leštění: pásková bruska LECO BG, polírka LECO VP

Použitá metodika

• Příprava povrchu vzorků: ferroslitiny 120# ZrO₂, neželezné materiály 320# SiC, finální leštění 600#
• Předspálení a sputtering plazmou probíhají mimo povrch, čímž se odstraňují kontaminanty a minimalizuje vliv metalurgické historie
• Lineární kalibrace na základě CRM a RM standardů (NIST, Brammer, BAS, CTIF, MBH, Alcoa, Alcan, ARMI)
• Řízení driftu pomocí SUS standardů

Hlavní výsledky a diskuse

Analýzy standardních vzorků ukázaly vysokou přesnost s relativní chybou většinou pod 5 % a RSD pod 3 %. Prvky od uhlíku, křemíku, manganu až po těžké prvky jako Pb, Sb či W byly kvantifikovány s vynikající opakovatelností. Kalibrační křivky pro Pb, Si, S a C vykazovaly v celém rozsahu lineární charakteristiky. Analýza malých a nepravidelných částic (šrouby, dráty, pelety) potvrdila univerzálnost metody.

Přínosy a praktické využití

• Analýza těžkých slitin bez tavení povrchu a minimálním vlivem kontaminace
• Rychlé cykly analýzy: 70 s pro jedno měření, 90 s pro tři měření na jednom místě
• Možnost měřit malé a složité objekty bez speciálních příprav
• Široký dynamický rozsah a stabilita kalibrace

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přípravy vzorků a analytických postupů pro vysokoprodukční provozy
• Integrace strojového učení pro optimalizaci kalibrace a predikci výsledků
• Rozšíření aplikací na nové kompozitní materiály a tenké povlakové vrstvy
• Vývoj miniaturizovaných glow discharge lamp pro lokální analýzu povrchů

Závěr

Glow discharge emisní spektrometrie na přístrojích LECO GDS prokázala výjimečnou spolehlivost a univerzálnost při analýze složitých kovových materiálů. Precizní odstraňování vzorku, lineární kalibrace a odolnost vůči kontaminaci ji řadí mezi klíčové nástroje pro průmyslovou i výzkumnou analytickou chemii.

Reference

• LECO GDS Sample Preparation Guide, Form No. 209-076-031
• Spectroscopy Performance Note, LECO Corporation, Form No. 209-076-033