Analysis of Low Alloy, Cr-Mo, 12L14 and Hadfield Steels

Význam tématu

Chemická analýza ocelí podle složení je klíčová pro jejich správnou identifikaci a klasifikaci. Metoda glow discharge atomové emisní spektrometrie (GDS-AES) nabízí rychlé a přesné stanovení hlavních i stopových prvků v ocelích, s minimálním vlivem povrchové historie vzorku a širokým dynamickým rozsahem.

Cíle a přehled studie

Ukázat výkonnost přístroje LECO GDS500A při rutinním stanovení prvků v různých ocelových materiálech: nízkolegovaných Cr-Mo ocelích, oceli 12L14, Hadfieldově oceli a modifikované oceli AISI 94B17. Studie demonstruje přesnost, opakovatelnost a linearitu metody.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda: glow discharge atomová emisní spektrometrie s CCD detektorem na přístroji LECO GDS500A.
Podmínky přípravy vzorku:

• Povrchové broušení 120 zrnitosti pomocí zirkoniového pásu nebo kotouče.
• Belt grinder (LECO BG) nebo polisher (LECO VP) pro konečnou úpravu.

Kalibrace:

• Certifikované referenční materiály (NIST SRM 1762, 183A, 38A, 1262B a materiály od BAS, Brammer, ARMI).
• Homogenní necertifikované standardy (SUS) pro drift kontrolu.

Parametry analýzy:

• Jedna žhavá analýza (~70 s) nebo tři analýzy v jedné pozici (~90 s).
• Sputterování odkrývá stále čerstvý materiál bez kontaminace lampy.

Hlavní výsledky a diskuse

Průměrné naměřené koncentrace jednotlivých prvků se shodují s certifikovanými hodnotami na úrovni 1–3 % relat. odchylky. Relativní standardní odchylky (RSD) většinou nepřekročily 1 %. Kalibrační křivky pro prvky (např. Cr, Pb) jsou lineární až do 1,5× nejvyššího kalibračního bodu. Metoda vyznačuje nízkou citlivostí na interferenční vlivy a vysokou reprodukovatelností mezi opakovanými běhy.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá rutinní analýza více prvků současně.
• Minimální vliv povrchové mikrostruktury díky odloučení analytického prostoru od povrchu.
• Široký dynamický rozsah vhodný pro střední i ultra­stopové koncentrace.
• Snadná integrace do výrobních a kontrolních laboratoří pro QA/QC ocelí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává ve zkrácení doby analýzy, automatizaci vzorkování a rozšíření kalibrací pro netradiční slitinové materiály. Integrace s výrobními procesy a online monitorování složení ocelí představuje perspektivní oblast aplikací.

Závěr

LECO GDS500A prokázal vysokou přesnost, opakovatelnost a robustnost při analýze různých druhů ocelí. Metoda GDS-AES je ideální pro rutinní stanovení prvků v průmyslových i výzkumných laboratořích.

Reference

• LECO Corporation. Spectroscopy Performance Note. Form No. 209-076-025, 2007.
• NIST Standard Reference Materials: 1762, 183A, 38A, 1262B.
• Referenční materiály od BAS, Brammer a ARMI pro kalibraci.