Determination of Carbon, Hydrogen, and Nitrogen in Hydrocarbons (CHN828)

Význam tématu

Analýza prvků uhlíku, vodíku a dusíku je zásadní pro kompletní charakterizaci uhlovodíkových materiálů. Poskytuje vstupní data pro výpočty energetických a materiálových bilancí, odhad emisí při spalování a hodnocení rafinačních procesů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je demonstrovat přesnou a reprodukovatelnou metodu stanovení C, H a N v různých vzorcích olejů a standardních referenčních materiálech pomocí instrumentu LECO CHN828 podle upravených podmínek metody ASTM D5291.

Použitá instrumentace

• LECO CHN828: vertikální křemenná pec s čistým kyslíkem a pohořícím článkem pro odstranění síry.
• Detektory: infračervená buňka pro CO2 a H2O, termickou vodivostní buňka pro N2.
• Použité buňky: aliquot loop (3 cm3 a 10 cm3), inertní plyn helium.
• Doplňky: tinové fóliové kelímky, malé tinové a měděné kapsle, COM-AID, parafinový olej a kapalinové pipety.

Použitá metodika

Metoda využívá kombinaci otevřeného spalování vzorku v čistém O2 a analýzu spalných plynů. Klíčové kroky:

• Příprava vzorku: odvážení ~0,07–0,09 g vzorku v kapslích/tinových kelímcích s přídavkem COM-AID pro zamezení ztrát.
• Parametry analýzy: teplota pece 950 °C, pohořící teplota 850 °C, průtok kyslíku a heliem jako nosičem.
• Kalibrace a ověření: lineární kalibrace pro C a H, kalibrace s průchodem počátkem pro N, ověření na referenčních LCRM materiálech.
• Stanovení prázdného běhu a atmosférické prázdné vzorky pro kompenzaci zachyceného vzduchu.
• Analýza vzorků: vícenásobné replikáty s automatickým dávkováním a vyhodnocením softwaru instrumentu.

Hlavní výsledky a diskuse

Měřicí data ukázala vysokou přesnost (s < 0,2 %) a opakovatelnost stanovení uhlíku a vodíku u olejů i referencí. Dusík se stanovuje s detekční mezí přibližně 0,03 % a nízkou odchylkou. Porovnání různých typů vzorkovacích kelímků prokázalo konzistentní výsledky pro C a H i při odlišné geometrii a absorbci COM-AID.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení elementárního složení paliv, maziv a petrochemických surovin. Výsledky slouží pro kontrolu kvality, optimalizaci rafinačních procesů a výpočty emisí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj automatizace přípravy vzorků, integrace s chromatografií nebo hmotnostní spektrometrií pro víceprvkovou analýzu. Zvyšování propustnosti a miniaturizace pro vysokoproduktivní laboratoře.

Závěr

Upravená metoda ASTM D5291 na přístroji LECO CHN828 je robustní a umožňuje přesně stanovit C, H a N v rozmanitých uhlovodíkových matricích s vysokou opakovatelností a nízkou chybou.

Reference

• ASTM D5291: Standard Test Methods for Instrumental Determination of Carbon, Hydrogen, and Nitrogen in Petroleum Products and Lubricants
• LECO 828 Series Operator's Instruction Manual