Oxygen and Nitrogen Determination in Refractory Metals and Their Alloys

Význam tématu

Titan a další žáruvzdorné kovy hrají klíčovou roli v letectví, medicíně a průmyslu díky vysokému poměru pevnosti k hmotnosti a odolnosti vůči korozi. Obsahy kyslíku a dusíku ovlivňují mechanické vlastnosti, tvrdost i křehkost materiálu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem je představit metodiku simultánní determinace kyslíku a dusíku v žáruvzdorných kovech metodou inertní plynové fúze na přístroji LECO ON736, včetně optimalizace parametrů a ukázky typických výsledků pro pevné i práškové vzorky.

Použitá instrumentace

• Determinátor kyslíku a dusíku LECO ON736
• Grafitové kelímky a elektrody (typ 782-720, 782-721, 618-376)
• Niklové košíky a kapsle (502-344, 502-822)
• Grafitový prášek (501-073) a niklový flux (501-598)
• Referenční materiály LCRM®, LRM®, NIST

Použitá metodika

Metoda inertní plynové fúze spočívá v zahřátí vzorku v inertní atmosféře za pomoci uhlíkové grafitové kelímky a elektrody. Uvolněné plyny jsou detekovány infračerveně (kyslík) a termickou vodivostí (dusík). Klíčové kroky:

• Příprava vzorků: chemické leptání nebo mechanické očištění povrchu pevných vzorků, sušení a případné přímé analýzy prášků/chipsů
• Stanovení instrumentálního blanku (minimálně tři replikáty)
• Kalibrace a korekce driftu pomocí alespoň tří standardů referenčních materiálů
• Analýza vzorků v replikátech (0,10–0,15 g)
• Parametry: inerční plyn helia, optimum výkon a doby analýzy pro O (35 s) a N (65 s)

Hlavní výsledky a diskuse

• Pro pevné vzorky titanových slitin průměrné obsahy: O = 0,110 ± 0,004 %, N = 0,002 ± 0,001 %
• Molybdenové vzorky: nízké obsahy O ≈ 0,011 % a N < 0,0005 %
• Zirkoniové a tantálové vzorky vykazují rovnoměrné rozložení O a velmi nízké hladiny N
• Pro práškové a drťové vzorky (např. NIST 360b): O ≈ 0,149 ± 0,002 %, N ≈ 0,0043 ± 0,0005 %
• Opakovatelnost měření potvrzena nízkou směrodatnou odchylkou (s < 0,005 %)

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká přesnost a citlivost inertní plynové fúze pro simultánní stanovení
• Vhodné pro široké spektrum žáruvzdorných kovů a jejich slitin
• Uplatnění v QA/QC laboratořích, leteckém průmyslu, biomedicíně a výzkumu materiálů
• Automatizace procesu umožňuje vyšší propustnost vzorků

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj automatizace a minimalizace velikosti vzorku
• Optimalizace metodiky pro argon jako nosný plyn
• Integrace s datovou analýzou a průmyslovým IoT řešením
• Kombinace s komplementárními technikami (SEM/EDX, ICP-OES)

Závěr

LECO ON736 nabízí spolehlivou a opakovatelnou analýzu obsahu kyslíku a dusíku v žáruvzdorných kovech, splňující normy ASTM E1409 a E1569 a podporující vysoké standardy kvality v náročných průmyslových aplikacích.

Reference

• ASTM E1409. Standard Test Method for Determination of Oxygen and Nitrogen in Titanium and Titanium Alloys by Inert Gas Fusion Technique. ASTM International.
• ASTM E1569. Standard Test Method for Determination of Oxygen and Nitrogen in Refractory Metals and Their Alloys. ASTM International.
• LECO Corporation. Oxygen and Nitrogen Determination in Refractory Metals and Their Alloys – Application Note. Saint Joseph, MI, 2020.