Determination of Oxygen and Nitrogen in Ferroalloys (ON836)

Význam tématu

Stanovení obsahu kyslíku a dusíku ve ferroslitinách je klíčové pro kontrolu kvality oceli a litiny. Přebytek kyslíku vede k nežádoucím oxidům a nežádoucím reakcím s uhlíkem, které snižují efektivitu slitin. Dusík naopak snižuje tažnost oceli, především ve vysokoteplotních zónách, a jeho odstranění je složité.

Cíle a přehled studie

Tato studie popisuje využití přístroje ON836 pro simultánní stanovení kyslíku a dusíku v širokém rozsahu koncentrací. Cílem bylo ověřit spolehlivost metody při použití inertních nosných plynů helium i argon a provést kalibraci na certifikovaných referenčních materiálech.

Použitá metodika

Vzorek ve formě prášku nebo granulátu se naváží do grafitového kelímku a zahřeje v impulzní peci. Uvolněné plyny jsou unášeny inertním plynem přes měřicí blok. Kyslík reaguje v kelímku na CO a CO2, které jsou detekovány pomocí bezrozptylových infračervených detektorů (NDIR). Následná oxidace CO na CO2 a H2 na H2O zajišťuje konečné měření CO2 ve druhém NDIR článku. Dusík je detekován termickou vodivostní detekcí (TCD) po odstranění CO2 a H2O.

Použitá instrumentace

• Přístroj ON836 s impulzní grafitovou pecí
• Detektory NDIR pro CO a CO2
• Termická vodivostní detekce pro dusík
• Inertní nosné plyny helium nebo argon
• Grafitové kelímky a niklové tobolky, měřicí flux a katalyzátory

Hlavní výsledky a diskuse

Pro stanovení kyslíku byla použita lineární kalibrace „force through origin“ na referenčních titanium pinech s 0,365 % O a ověření na vzorcích s 0,066 % O. Pro dusík kalibrace s ocelovými piny 0,0512 % N a ověření na pinech 0,007 % N a ocelovém čipu 0,0005 % N. Analýzy ferrochromu a ferromanganu provedené v režimu helium i argon dosahovaly průměrných hodnot v souladu s certifikovanými koncentracemi a relativní standardní odchylka byla obvykle pod 1 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlé a přesné simultánní stanovení kyslíku a dusíku s minimální přípravou vzorku. Lze ji využít v provozních i výzkumných laboratořích pro kontrolu surovin i hotových produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k plné automatizaci odběru a vážení vzorků, integraci výsledků do systémů LIMS a rozšíření analýzy o stanovení dalších prvků. Vývoj nových detektorů a optimalizace kalibrací umožní zvýšit citlivost a spolehlivost analýz.

Závěr

ON836 s impulzní pecí poskytuje robustní řešení pro simultánní stanovení kyslíku a dusíku ve ferroslitinách. Volba nosného plynu helium či argon nabízí flexibilitu podle dostupnosti plynu a požadavků na citlivost.

Reference

LECO Corporation Application Note Determination of Oxygen and Nitrogen in Ferroalloys ON836 Form No 203-821-646 6/22—REV1