Determination of Sulfur in Fertilizers

Význam tématu

Síra je klíčová pro tvorbu enzymů, bílkovin, koenzymu A a vitaminů (biotin, thiamin). Nedostatek v půdě vede k zakrslosti, chloróze a nižším výnosům. Snížené depozice síry z atmosféry nutí výrobce doplnit síru do hnojiv, aby zajišťovali optimální růst plodin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem je popsat validovanou metodu AOAC First Action 2017.08 pro stanovení celkové síry v hnojivech využitím vysokoteplotního spalování. Studie demonstruje kroky přípravy instrumentu, kalibrace, měření blanku a analýzy vzorků, čímž poskytuje postup pro rutinní QA/QC.

Použitá metodika

• Spalování vzorku při 1350 °C v inertní atmosféře na přístroji LECO S832DR.
• Kondicionace chloridové pasti a použití absorbentu pro odstranění halogenů.
• Stanovení instrumentálního blanku opakováním minimálně tří prázdných kelímků.
• Kalibrace s referenčními materiály (min. pět bodů v závislosti na rozsahu S 0–<1 %, 1–7 %, 7–35 %, >35 %).
• Analýza vzorku váženého ~0,05–0,15 g smíchaného s Com-Cat™ (katalytické přísady).
• Přímé měření signálu S a korekce driftu podle interního postupu.

Použitá instrumentace

• Přístroj LECO S832DR (vysokotemperaturní analýza popela).
• Ceramic crucible 528-203.
• Com-Cat™ 502-321 (katalyzátor).
• Antimonový kov 769-608 a F-Cl absorbent 769-610.
• Glas wool 501-081 a halogen scrubber 502-351.

Hlavní výsledky a diskuse

Měření na různých referenčních materiálech (BBOT, amonný síran, sublimovaný síra) ukázala vynikající linearitu a opakovatelnost (s < 0,5 %). Skutečná hnojiva vykázala průměrné hodnoty síry odpovídající certifikovaným hodnotám, s velmi nízkou odchylkou, což potvrdilo spolehlivost metody napříč koncentracemi.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a reprodukovatelná analýza celkové síry.
• Minimální riziko kontaminace díky účinné pasti a absorbentům.
• Možnost automatizace a snadná údržba přístroje.
• Vhodné pro výrobce hnojiv, QA/QC laboratoře a certifikační procesy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj plně automatizovaných systémů spojených s LIMS, rozšíření metody na další prvky (multi-prvkové analýzy), snížení požadovaného vzorku, ekologičtější katalyzátory a real-time monitoring výrobních linek.

Závěr

Metoda vysokoteplotního spalování na přístroji LECO S832DR dle AOAC 2017.08 poskytuje přesné a opakovatelné stanovení celkové síry v hnojivech. Postup je ověřen na širokém rozsahu koncentrací a splňuje požadavky průmyslových standardů.

Reference

• AOAC First Action Method 2017.08: Total Sulfur in Fertilizer by High-Temperature Combustion.
• LECO Corporation Form No. 203-821-538, REV2, 9/18.