Thermogravimetric Analysis of Flue Gas Desulfurization (FGD) - TGA801

Význam tématu

Termogravimetrická analýza (TGA) je zásadní metoda pro sledování hmotnostních změn materiálů při řízené teplotě a atmosféře. V případě pevných fází vznikajících při odsíření spalin (FGD) umožňuje rychlé stanovení volné vlhkosti, hydratovaných solí síranu a sulfitu vápenatého, hydroxidu vápenatého a uhličitanu vápenatého. Správná charakterizace těchto složek je klíčová pro kontrolu kvality a konzistenci v cementářském a stavebním průmyslu.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit postup podle ASTM D8339 na přístroji TGA801 pro kvantifikaci jednotlivých složek FGD produktů. Studie se zaměřila na definici vhodných podmínek analýzy, optimalizaci rampovacích křivek, atmosféry a stanovení hold time pro jednotlivé dehydratace či dekompozice.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly rozemlety na velikost částic pod 0,5 mm a váženy v množství přibližně 1,0 g do keramických kelímků. Analýza probíhala ve šesti krocích:

• Krok 1: od 25 °C do 50 °C, rampou 1 °C/min, dusík, stanovení volné vlhkosti
• Krok 2: 50–240 °C, 17 °C/min, dusík, dehydratace CaSO4•2H2O
• Krok 3: 240–400 °C, 17 °C/min, dusík, rozklad CaSO3•½H2O
• Krok 4: 400 °C izotermicky 15 min, kyslík, dopéctí zbytků sulfitu
• Krok 5: 400–550 °C, 10 °C/min, dusík, dehydroxylace Ca(OH)2
• Krok 6: 550–950 °C, 25 °C/min, dusík, dekarbonizace CaCO3

Instrumentace:

• TGA801 (LECO Corporation)
• Ceramické kelímky (621-331)
• Lžička pro manipulaci se vzorky (611-844)
• Atmosférické plyny: dusík a kyslík s průtoky 3–7 L/min

Hlavní výsledky a diskuse

Typická data z měření FGD standardu ukázala průměrné složení: volná vlhkost –0,01 %, CaSO4•2H2O 97,6 % s odchylkou ±0,1 %, CaSO3•½H2O 2,42 % ±0,18 %, Ca(OH)2 0,28 % ±0,07 % a CaCO3 0,29 % ±0,07 %. Kompletní popelové složení činilo 79,2 % ±0,02 %, vypočtené na suchý zbytek 80,1 % ±0,2 %. Nízké standardní odchylky dokazují vysokou opakovatelnost metody. Data lze snadno upravit na suchou bázi pomocí uvedeného korekčního vzorce.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a přesné stanovení jednotlivých fází FGD produktů.
• Snadná integrace do pracovních postupů kontroly kvality v cementárnách a výrobě stavebních materiálů.
• Možnost automatizace analýz a minimalizace chyb manipulace se vzorky.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace TGA s dalšími instrumentálními technikami (např. FTIR pro sledování uvolněných plynů).
• Online monitorování výrobních procesů FGD a prediktivní údržba laboratoří.
• Vývoj pokročilých softwarových nástrojů pro automatické vyhodnocování složení a predikci kvality produktu.

Závěr

Metoda termogravimetrické analýzy podle ASTM D8339 na přístroji TGA801 poskytuje rychlý, přesný a reprodukovatelný postup pro kvantifikaci hlavních složek FGD pevných fází. Díky vysoké opakovatelnosti a snadné implementaci je tento přístup vhodný pro rutinní kontroly kvality i pro výzkumné účely.

Reference

• ASTM D8339 Standard Test Method for the Analysis of Flue Gas Desulfurization Solids by Macro Thermogravimetric Analysis.
• LECO Corporation 203-821-591 Application Note: Thermogravimetric Analysis of Flue Gas Desulfurization (FGD), 2020.