Determination of Moisture and Ash in Graphite (TGA801)

Význam tématu

Graphit je jednou z nejrozšířenějších forem uhlíku s klíčovým uplatněním v energetických a elektronických technologiích – zejména jako anoda v lithium-iontových bateriích, v mazivech, elektrodách nebo ve formě uhlíkových vláken. Přesné stanovení vlhkosti a obsahu popela je zásadní pro posouzení čistoty a kvality grafitu, která přímo ovlivňuje jeho výkonové parametry a životnost v konečných aplikacích.

Cíle a přehled studie / článku

Tento application note popisuje úpravy norem ASTM C561 a C562 pro kvantitativní stanovení vlhkosti a popela v grafitových vzorcích pomocí makrotermogravimetrického analyzátoru LECO TGA801. Cílem je demonstrovat reprodukovatelnost, přesnost a dobu analýzy při dvou navržených postupech.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: makro TGA analyzátor LECO TGA801 – kapacita až 19 vzorků, řízená atmosféra a ventilace.
• Připrava vzorků: mletí na velikost <1,0 mm, hmotnost ~2,0 g pro minimalizaci chyby při nízkých obsazích popela.
• Metodické podklady: modifikované normy ASTM C561 (popel) a ASTM C562 (vlhkost).
• Podmínky analýzy: dvoufázový protokol – stanovení vlhkosti při 110 °C v atmosféře vzduchu, následné fáze spalování v kyslíku až do 950 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýzou tří různých grafitových vzorků oboumi metodami byly zjištěny tyto průměrné hodnoty:

• Vlhkost: 0,03 – 0,12 % hmotn. (s < 0,01 % rozptylem).
• Popel: 0,08 – 0,97 % hmotn. v závislosti na stupni čistoty, rozdíl mezi metodami < 0,02 %.

Druhá metoda (zkrácené fáze spalování) snížila celkový čas analýzy z ~7,5 h na ~4 h při zachování srovnatelné přesnosti a reprodukovatelnosti.

Přínosy a praktické využití metody

Díky vysoké citlivosti a schopnosti simultánní analýzy více vzorků nabízí TGA801:

• Rychlou kontrolu kvality grafitových materiálů v průmyslové výrobě.
• Optimalizaci výrobních procesů syntetického grafitu.
• Spolehlivé monitorování parametrů pro energetické aplikace (baterie, palivové články).

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj v oblasti termogravimetrie směřuje k:

• Integraci s hmotnostní spektrometrií (TGA-MS) nebo infračervenou spektroskopií (TGA-FTIR) pro identifikaci uvolňovaných plynů.
• Automatizaci přípravy vzorků a analýzy dat pomocí strojového učení.
• Miniaturizaci senzorů a inline řešení pro kontinuální sledování procesů.

Závěr

Popsané postupy na LECO TGA801 umožňují rychlé a přesné stanovení vlhkosti a popela v grafitu. Modifikované normy ASTM vykazují vysokou reprodukovatelnost i při zkráceném čase analýzy. Metoda je vhodná pro laboratorní i procesní kontrolu kvality.

Reference

• ASTM C561: Standard Test Method for Ash in a Graphite Sample (modifikováno).
• ASTM C562: Standard Test Method for Moisture in a Graphite Sample (modifikováno).
• LECO TGA801 Instruction Manual, LECO Corporation.