Analysis of metakaolin for cost-effective decarbonized cement using ARL X’TRA Companion X-ray Diffractometer

Význam tématu

Metakaolin je vysoce reaktivní pojivo z kalcinované kaolínové jíloviny, které významně přispívá ke snižování uhlíkové stopy cementu a zároveň zlepšuje mechanické vlastnosti a odolnost betonu. Analýza krystalografické struktury metakaolinu prostřednictvím rentgenové difrakce (XRD) je nezbytná pro kontrolu kvality suroviny a optimalizaci pozzolanské reaktivity v cementových směsích.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje využití difraktometru Thermo Scientific ARL X’TRA Companion pro kvantitativní XRD analýzu kaolínové jíloviny a metakaolinu kalcinovaného při různých teplotách (600–900 °C). Cílem je sledovat změny krystalických a amorfních fází a určit optimální teplotu kalcinace pro maximální pozzolanskou aktivitu.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorků: očištěná kaolínová jílovina a metakaolin kalcinovaný při 600, 700, 800 a 900 °C; mletí, lisování do vrchních šálků.
• Zařízení: ARL X’TRA Companion XRD, θ/θ goniometr v Bragg–Brentanově geometrii, zdroj Cu Kα (1,541874 Å), výkon 600 W, pixelový detektor (55 × 55 μm).
• Nastavení: reflexní režim se vzorkem v rotaci, radiální a axiální kolimace, variabilní beam knife pro redukci rozptylu vzduchem, volitelný vodní chladič.
• Quantifikace: one-click Rietveldova analýza, metoda PONKCS pro určení amorfní fáze, automatický přenos výsledků do LIMS.

Hlavní výsledky a diskuse

• 600 °C: částečná dehydroxylace kaolinitu, podíl křemene vzrostl z 19,7 % na 33 %, amorfní fáze ~24 %.
• 700 °C: úplná aktivace kaolinitu, amorfní složka ~28,3 %, křemen ~36,3 %.
• 800 °C: nejvyšší amorfní obsah ~31,4 %, nárůst pozzolanské aktivity vlivem rozkladu smektitických vrstev.
• 900 °C: tvorba mullitu (~5,8 %), magnetitu a clinochlore, amorfní fáze klesá na ~29 %, pokles reaktivity kvůli krystalizaci nových fází.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a přesná kvantifikace krystalických i amorfních fází pro kontrolu kvality metakaolinu.
• Automatizovaná Rietveldova analýza a integrace s LIMS zkracují dobu vyhodnocení a minimalizují chyby.
• Optimalizace teplot kalcinace vede k úsporám energie a nákladů ve výrobě metakaolinu pro cementární průmysl.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na další průmyslové pozzolanské materiály a kompozitní cementy.
• Implementace inline XRD analýzy pro průběžný monitoring výroby.
• Využití strojového učení pro predikci optimálních procesních parametrů na základě XRD dat.

Závěr

Použití ARL X’TRA Companion XRD pro analýzu metakaolinu prokázalo vysokou efektivitu v identifikaci a kvantifikaci fází, což je klíčové pro optimalizaci kalcinace a zlepšení pozzolanské reaktivity. Kombinace rychlého sběru dat, metod PONKCS a one-click Rietveldu nabízí robustní nástroj pro podporu výroby udržitelných cementových směsí.