Analysis of rare earth elements in clay using XRF and XRD

Význam tématu

Vzácné zeminy jsou klíčovými surovinami pro výrobu moderních technologií a obnovitelných zdrojů energie. Přes svou relativní hojnou přítomnost v zemské kůře se vzácné zeminy v přírodě málokdy vyskytují v koncentrovaných ložiscích, což ztěžuje jejich ekonomickou těžbu. Analytická charakterizace těchto ložisek pomocí neutronové difrakce a rentgenové fluorescenční spektroskopie je zásadní k identifikaci vhodných lokalit, optimalizaci těžebních procesů a minimalizaci nákladů.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat kombinované využití rentgenové difrakce (XRD) a vlnově disperzní rentgenové fluorescence (WDXRF) pro kvalifikativní a kvantitativní analýzu vzácnozemních ložisek v jílových minerálech. Studie využila certifikovaný referenční materiál NCS DC 86311, který simuluje geologický materiál bohatý na vzácné zeminy absorbované v jílových fázích.

Použitá instrumentace

• ARL X’TRA Companion X-ray Diffractometer: benchtop systém s θ/θ goniometrem, 600 W Cu zdrojem a pixelovým detektorem pro rychlou fázovou analýzu a jedno-klikovou Rietveldovu kvantifikaci.
• ARL PERFORM’X WDXRF Spectrometer: 2500 W spektrometr s až devíti analyzačními krystaly, 5GN+ Rh rentgenovou trubicí a UniQuant standardless softwarem pro simultánní měření až 79 prvků.

Použitá metodika

XRD analýza proběhla na prosypaném vzorku CRM v odrazovém režimu s Cu Kα zářením po dobu 20 minut při otáčení vzorku. Kvalitativní a kvantitativní hodnocení fázového složení bylo provedeno Rietveldovou metodou v softwaru Profex.
WDXRF analýza využila lisované peletky CRM, aby se maximalizovala hustota a přesnost stanovení stopových prvků. Měření běželo s 20s dobou sčítání na všech analytických čarách, přičemž UniQuant umožnil standardless vyhodnocení bez nutnosti externích kalibrací.

Hlavní výsledky a diskuse

XRD identifikovala hlavní fáze: křemen (50,4 wt %), mikroklin (30,8 wt %), smektit (9,7 wt %), kaolinit (3,8 wt %) a menší množství ortoklasu, albitu, illitu, hematitu a goethitu. Absence monazitu či xenotimu potvrdila mechanismus iontově adsorbovaných REE v jílových minerálech.
WDXRF výsledky pro hlavní oxidy (např. SiO₂ 74,5 %, Al₂O₃ 14,7 %, K₂O 4,96 %, Fe₂O₃ 1,14 %) odpovídaly certifikovaným hodnotám s odchylkami většinou pod 0,2 %. Stopové REE oxidy (Y₂O₃, Dy₂O₃, Gd₂O₃ aj.) byly detekovány v rozsahu 0,003–0,31 % s akceptovatelnou přesností UniQuant softwaru.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a přesná detekce fázového složení IAC ložisek, umožňující predikci extrakčního potenciálu.
• Standardless WDXRF analýza zkracuje dobu přípravy a eliminuje potřebu mnoha kalibrací při screeningových studiích ložisek.
• Integrované softwarové workflow podporuje automatizovaný přenos výsledků do LIMS a usnadňuje rutinní kontrolu kvality geochemických dat.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj citlivějších detektorů a pokročilých algoritmů Rietveldovy analýzy by mohl dále zlepšit rozlišení a kvantifikaci minoritních fázi. Kombinace XRD/WDXRF s dalšími technikami (např. LA-ICP-MS či synchrotronovým zářením) nabídne detailnější pohled na prostorové rozložení vzácných zemin v minerálech. Standardless přístupy by mohly být rozšířeny o strojové učení pro predikci složení na základě omezených dat.

Závěr

Synergie rentgenové difrakce a vlnově disperzní fluorescenční spektroskopie umožňuje komplexní a efektivní analýzu vzácnozemních prvků v jílových minerálech. Díky rychlému stanovení fází a přesnému měření oxidového složení představuje toto řešení silný nástroj pro geochemický průzkum a optimalizaci těžby REE.

Reference

• Thermo Fisher Scientific. Application note 41526: Analysis of rare earth elements in clay using XRF and XRD, 2026.