Analysis of metallurgical slags

Význam tématu

Analýza metalurgických strusek hraje klíčovou roli v hutním průmyslu, kde přesné stanovení složení umožňuje optimalizovat proces výroby oceli, zabránit poškození tavidel a maximalizovat recyklaci kovů. Rychlé a spolehlivé metody, jako je WD-XRF, přispívají ke kvalitní kontrole výrobních cyklů a snížení provozních nákladů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat výkonnost spektrometru Thermo Scientific ARL OPTIM’X WDXRF při analýze hutních strusek, zejména jeho opakovatelnost a reprodukovatelnost výsledků při vyšším výkonu 200 W. Studie popisuje přípravu vzorků, kalibraci, testy stability a dosažené limity detekce pro hlavní složky i stopové prvky.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky strusek byly rozdrceny a mleté pod 50 µm, poté odděleny magneticky, aby se odstranily kovové nečistoty. Pro rutinní měření se využil lisovaný prášek. Kalibrace proběhla na osmi certifikovaných standardech pokrývajících rozsahy koncentrací klíčových oxidů a prvků. K vyhodnocení byla použita multivariantní regrese v softwaru OXSAS.

Použitá instrumentace

• WD-XRF spektrometr Thermo Scientific ARL OPTIM’X 200 W v konfiguraci sequential-simultaneous
• SmartGonio™ detektor pro prvky od F (Z=9) po U (Z=92)
• Pevný kanál pro paralelní měření fluoru
• Rhodium anoda X-ray trubice
• Software OXSAS pod Windows 7

Hlavní výsledky a diskuse

Testy krátkodobé opakovatelnosti (10 po sobě jdoucích měření) pro 12 prvků a oxidů při celkové době sčítání 270 s pro SmartGonio prokázaly standardní odchylky pod 0,05 % pro hlavní oxidy (CaO, SiO₂, Fe₂O₃, MgO, Al₂O₃) a kolem 0,019 % pro fluor z goniometru. Při doplnění pevného kanálu pro F lze dobu zkrátit na 210 s a dosáhnout limitu detekce kolem 270 ppm s přesností 0,22 %.
Delší reproducibilita testovaná 24 měřeními každých 30 minut po dobu 12 hodin potvrdila stabilitu přístroje se srovnatelnými odchylkami.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita pro široké spektrum prvků od sodíku po uran
• Bezúdržbový provoz díky absenci vnějšího chlazení
• Rychlá analýza lisovaných vzorků s dobou do 3 minut při zkráceném režimu
• Jednoduchá obsluha a automatizace měření

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k integraci umělé inteligence pro automatické zpracování spekter, zvýšení výkonu X-ray trubice nad 200 W a doplnění detektorů pro lehčí prvky. Kombinace WD-XRF s jinými technikami (LA-ICP-MS, Ramanova spektroskopie) rozšíří diagnostické možnosti při monitorování složení strusek a odpadních materiálů.

Závěr

Spektrometr ARL OPTIM’X WDXRF na výkonu 200 W ukázal vynikající opakovatelnost a reprodukovatelnost při analýze metalurgických strusek. Díky variabilní konfiguraci SmartGonio a pevného kanálu splňuje požadavky na rychlou a přesnou kontrolu složení při nízkých provozních nákladech.

Reference

Thermo Fisher Scientific, Application Note AN41730