Analysis of various oxide materials

Význam tématu

Rychlá a spolehlivá elementární analýza oxidických materiálů je klíčová v těžebním, cementářském a keramickém průmyslu. Potřeba sledovat jakost surovin a dodržovat ekologické limity vyžaduje techniky s minimální přípravou vzorku, vysokou stabilitou a širokým dynamickým rozsahem. WDXRF se svou přesností a opakovatelností zásadně usnadňuje laboratorní provoz i kontrolu výrobních procesů.

Cíle a přehled studie

Prezentovaná studie demonstruje využití univerzální kalibrace General Oxide na WDXRF spektrometru Thermo Scientific ARL OPTIM’X 200 W. Cílem bylo pokrýt širokou škálu materiálů (vápence, dolomit, železné rudy, horniny, strusky, cement aj.), ověřit detekční limity, přesnost kalibrace a krátkodobou i dlouhodobou stabilitu měření.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky oxidických materiálů se připravují tavením s lithno-tetraborátovým tavidlem (poměr tavidlo:vzorek 11:1) při teplotě 1050 °C, čímž se potlačí efekty zrnitosti a mineralogie. Pro kalibraci bylo měřeno až 12 oxidu prvků v širokých koncentracích, od nízkých ppm až po 100 %. Efekty matrice a ztráty žíháním (LOI až 47 %) jsou korigovány multivariační regresí v softwaru OXSAS.

Použitá instrumentace

• WDXRF spektrometr Thermo Scientific ARL OPTIM’X 200 W s Rh anodou
• SmartGonio™ krytý goniometr pro prvky od O do Am
• 2-station gas fusion machine pro tavbu vzorků
• Software OXSAS pro analýzu a kalibraci

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační rozsahy oxidu CaO dosahovaly 0,03–94,4 % s průměrným SEE 0,29 %; pro SiO2 byl rozsah 0,35–99,7 % s SEE 0,21 %. Detekční limity při 20 s měření se pohybují od desítek ppm (např. 35 ppm pro MnO) až po stovky ppm (MgO 390 ppm). Při prodloužení na 100 s lze limity až zhruba polovičně zlepšit. Krátkodobá opakovatelnost (11 po sobě jdoucích měření) u různých vzorků prokázala standardní odchylky řádově 0,05–0,2 % pro hlavní složky a nízké variabilní hodnoty i u příměsí. Volitelné fixní kanály umožňují prodloužené měření kritických prvků pro dosažení nižších LOD.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzální kalibrace pokrývá širokou řadu oxidických materiálů jedním měřením.
• Minimální údržba díky bezvodní konstrukci a robustnímu designu.
• Rychlá příprava tavením zbavuje vzorky mineralogických a zrnitostních efektů.
• Flexibilní nastavení doby měření prvků podle požadavků na detekci.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat automatizaci tavicí linky s online monitoringem, rozšíření kalibrací na nízkokoncentrační prvky pomocí AI-podpořených algoritmů a využití paralelních kanálů pro simultánní měření více prvků. Integrace s digitálními laboratořemi a IoT řešeními zvýší efektivitu kvality ve výrobě.

Závěr

ARL OPTIM’X WDXRF se svým SmartGonio a OXSAS softwarem poskytuje přesnou, stabilní a rychlou analýzu oxidických materiálů. Univerzální General Oxide kalibrace umožňuje široké použití v průmyslových i výzkumných laboratořích s možností dalšího přizpůsobení detekčních limitů a rychlosti analýzy podle konkrétních potřeb uživatele.