Analyzing the metallization of DRI for process optimization using ARL X’TRA Companion X-ray Diffractometer

Význam tématu

Direct Reduced Iron (DRI) představuje moderní řešení ve výrobě oceli s výrazně nižší uhlíkovou stopou než konvenční vysoké pece. Rychle rostoucí požadavky na „zelenou ocel“ a přísné emisní limity nutí ocelárny hledat efektivní metody kontroly kvality. Měření hladiny metallizace (obsahu kovového železa) je klíčovým parametrem pro optimalizaci redukčního procesu, snížení nákladů a zvýšení výtěžnosti konečného produktu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost stolního rentgenového difraktometru ARL X’TRA Companion přesně stanovit metallizaci šesti DRI vzorků s referenčními hodnotami získanými rentgenovou fluorescenční spektroskopií a mokrou chemickou analýzou. Důraz byl kladen na validaci jednorázové (one-click) Rietveldovy kvantifikace, lineární korelace s referencemi a hodnocení systematických odchylek.

Použitá metodika

Analýza proběhla na šesti vzorcích DRI, jejichž obsah kovového železa pokrýval široké spektrum hodnot od nízké až po vysokou metallizaci. Vzorky byly manuálně lisovány do horních zásobníků a měřeny v režimu odrazu po dobu 10 minut za použití Co Kα záření (λ=1,79030 Å) se vzorkovým rotorem. K vyhodnocení fází a výpočtu metallizace byla využita Rietveldova metoda v softwaru Profex, zahrnující krystalické silikáty i alumináty přispívající ke gangue.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific ARL X’TRA Companion X-ray Diffractometer s θ/θ goniometrem (160 mm) v Bragg–Brentano geometrii a 600 W rentgenovou trubicí (Co nebo Cu).
• Řada divergenčních a Sollerových štěrbin a variabilní odstíněná vlna pro redukci rozptylu vlnění vzduchem.
• Integrovaný chladič a solid-state pixelový detektor (55×55 µm) pro rychlý sběr dat.
• Profex software pro automatizovanou Rietveldovu kvantifikaci a přímé odesílání výsledků do LIMS.

Hlavní výsledky a diskuse

Vypočítané hodnoty Fe_metallic, Fe_total a metallizace vykazují silnou lineární korelaci s referenčními hodnotami (R²: 0,924–0,990 pro Fe_total a Fe_metallic, 0,981 pro metallizaci). Standardní chyba odhadu metallizace dosáhla 2,53 wt %. Systematické a proporcionální odchylky jsou nízké, rozdíly lze přičíst částečně amorfnímu obsahu gangue, který není plně detekován rentgenovou difrakcí.

Přínosy a praktické využití metody

Ultrarychlé měření a jednorázová Rietveldova kvantifikace umožňují operátorům okamžitě získat klíčové procesní parametry. Integrace s LIMS usnadňuje sledování trendů a opakované kontroly, což vede ke kontinuální optimalizaci redukčního procesu, nižším výrobním nákladům a vyšší kvalitě DRI.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj inline rentgenové difrakce pro kontinuální monitoring procesu v reálném čase, nasazení vodíkové redukce s nulovými emisemi CO₂ a využití strojového učení pro prediktivní analýzu dat. Zrychlení sběru dat a pokročilé detektory přispějí k širšímu nasazení ve výrobních provozech.

Závěr

Studie prokázala, že ARL X’TRA Companion XRD nabízí spolehlivou a rychlou metodu pro kvantifikaci metallizace DRI. Vysoká přesnost, nízká odchylka a jednoduchá obsluha činí z tohoto přístroje efektivní nástroj pro laboratorní i výrobní kontrolu kvality. Systematické sledování metallizace podporuje udržitelný rozvoj ocelářského průmyslu směrem k zelené oceli.