Driving XRD in Battery Analysis XRDynamic 500

Význam tématu

X-ray difrakce (XRD) představuje klíčovou metodu pro neinvazivní zkoumání krystalové struktury materiálů na atomové úrovni. V oblasti výzkumu a vývoje baterií umožňuje sledovat změny elektrochemických komponent během výroby i provozu. Operando a in situ XRD analýzy poskytují jedinečný pohled na dynamiku lithiové difúze, cyklické objemové změny elektrod a strukturální degradaci během nabíjení a vybíjení.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem textu je představit přístroj XRDynamic 500 od Anton Paar pro komplexní XRD analýzu bateriových materiálů a celých článků. Prezentuje možnosti ex situ charakterizace surových materiálů, operando měření v miniaturních komerčních článcích a vyhodnocení strukturálních parametrů pomocí PDF (pair distribution function) analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření je využit difraktometr XRDynamic 500 se systémem TruBeam™, který zajišťuje automatizaci a vysokou datovou kvalitu. Klíčové komponenty:

• X-ray trubice s anodami Cu, Mo nebo Ag pro reflexní i transmisní geometrii
• Optika zaměřená na fokusaci svazku pro měření kompletních článků v transmisní geometrii
• Detektor Pixos 2000 CdTe s vysokou účinností (>99 %) při tvrdém záření
• Vzduchotěsné a elektrochemické držáky: držák coin-cell, pouch-cell, prizm atic-cell, TTK 600 gas-tight
• Možnost PDF analýzy pro amorfní a polokrystalické vzorky

Hlavní výsledky a diskuse

Ukázkové měření grafitové anody ex situ odhalilo krystalitu, velikost krystalikulárních domén (~41 nm) a stupeň grafitizace (~93 %). Operando XRD pouchčlánku během cyklování dokumentovalo posuny difrakčních vrcholů LCO (018), (110), (113) v závislosti na napětí článku. Tyto posuny korespondují s dilatací a kontrakcí mřížky způsobenou difúzí lithia, což je zásadní pro pochopení mechanizmů degradace a stability.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda XRD na XRDynamic 500 umožňuje:

• Rychlou ex situ a operando analýzu kompletních baterií i buněk v různých geometriích
• Sledování strukturálních změn v reálném čase během nabíjecích cyklů
• Optimalizaci materiálů a procesů výroby pro vyšší výkon a životnost
• Kontrolu kvality a validaci nových chemických systémů (Li, Na, Mg)

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují integraci ještě vyšší automatizace, rozšíření PDF analýzy pro amorfní elektrolyty a polymerní separátory, nasazení v rychlém testování alternativních chemických systémů (Na-ion, Mg-ion) a kombinaci XRD s dalšími operando technikami (např. Raman, FTIR).

Závěr

XRDynamic 500 reprezentuje moderní platformu pro širokospektré XRD studie bateriových materiálů. Díky modulárnímu vybavení a pokročilým detektorům umožňuje detailní strukturální analýzy ex situ i operando, což urychlí vývoj bezpečnějších a výkonnějších akumulátorů.

Reference

• Anton Paar GmbH. XRDynamic 500: Configuration Overview. E29IP013EN-A, 2023.