Structural studies of pharmaceutical products using the ARL EQUINOX 100 X-ray benchtop Diffractometer

Význam tématu

Rentgenová difrakce (XRD) je klíčovou technikou pro strukturální a fázovou charakterizaci farmaceutických látek. Umožňuje identifikovat polymorfní formy, soli a kocrystaly účinných látek (API), sledovat procesy krystalizace, určovat podíl krystalických fází a hodnotit stabilitu léčiv. Díky vysoké citlivosti a robustnosti je XRD nezastupitelná v celém vývoji léčiv, od preformulace až po rutinní kontrolu kvality (QA/QC).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je představit benchtopový difraktometr Thermo Scientific ARL EQUINOX 100 a demonstrovat jeho využití při analýze farmaceutických produktů. Popisuje klíčové vlastnosti přístroje, způsob měření v reflektivním i transmisním režimu, možnosti sledování krystalizačních dějů v reálném čase a splnění regulačních požadavků (21 CFR Part 11).

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření byla využita soustava ARL EQUINOX 100 s následujícími charakteristikami:

• Zdroj: 60 W mikrofokusová rentgenka (Cu nebo Co), bez potřeby externího chlazení vodou.
• Detektor: zakřivený detektor citlivý na polohu (CPS), který snímá celý úhel 2θ (1–110°) simultánně v reálném čase.
• Režimy měření: reflektivní i transmisní, volitelné vzorkové držáky (kapiláry, kontrolované prostředí, vzorkové rotory, vícepolohový měnič).
• Software: integrované prostředí pro akvizici a zpracování dat, kompatibilní s 21 CFR Part 11 (SolstiX Software s Security Suite).

Hlavní výsledky a diskuse

V aplikacích na paracetamol ukázal EQUINOX 100:

• Rychlé skenování od 2° do 100° 2θ s typickou dobou měření řádově minut.
• Porovnání reflektivního a transmisního režimu pro detailní rozlišení krystalových forem.
• Sledování dynamické krystalizace v reálném čase, umožňující optimalizaci procesních parametrů.
• Vysokou reprodukovatelnost a citlivost při zjišťování malých fázových změn.

Přínosy a praktické využití metody

Benchtopový XRD EQUINOX 100 poskytuje:

• Nízké náklady na provoz a minimální prostorové nároky.
• Rychlé a spolehlivé výsledky vhodné pro rutinní QA/QC i výzkumné laboratoře.
• Flexibilitu díky přepínání měřicích režimů a volitelným držákům vzorků.
• Dodržení regulací FDA 21 CFR Part 11 pro elektronické záznamy a podpisy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj bench-top XRD bude směřovat k:

• Integraci s procesně analytickými technologiemi (PAT) a online monitoringem výroby.
• Automatizaci přípravy a výměny vzorků pro vysokopropustné měření.
• Vylepšení ovládacích algoritmů a využití umělé inteligence pro rychlou interpretaci difrakčních dat.
• Rozšíření možností in situ měření při řízených teplotních a atmosferických podmínkách.

Závěr

Thermo Scientific ARL EQUINOX 100 je výkonný a všestranný benchtopový rentgenový difraktometr, který díky unikátnímu CPS detektoru umožňuje rychlé a komplexní analýzy farmaceutických produktů. Splňuje požadavky pro rutinní QA/QC i pokročilé výzkumné aplikace a nabízí plnou kompatibilitu s regulacemi pro elektronické záznamy.

Reference

• Thermo Fisher Scientific Inc. Application Note AN41101, 2023.
• U.S. Food and Drug Administration. Code of Federal Regulations Title 21, Part 11; 2019.