XRD Investigation of Ibuprofen with ARL EQUINOX 100 in Transmission Mode

Význam tématu

Rentgenová difrakce je klíčová technika v analýze farmaceutických sloučenin i hotových přípravků. Umožňuje identifikovat různé krystalické formy účinných látek, odhalit polymorfismus, ko-krystalizaci či přítomnost příměsí. Tyto informace jsou zásadní pro návrh nových lékových forem, optimalizaci výrobních procesů a zajištění kvality a bezpečnosti léčiv.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat schopnosti přístroje ARL EQUINOX 100 v transmisním režimu při analýze komerčních produktů ibuprofenu od různých výrobců. Studie se zaměřila na rychlou a spolehlivou kvalitativní analýzu krystalických fází ve formulacích obsahujících ibuprofen a běžné excipienty.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky ibuprofenu z celkem čtyř dodavatelů byly mechanicky rozdrceny a umístěny do transmisních měřicích kelímků fixovaných páskou. Každý vzorek byl rotován a měřen po dobu 10 minut při Cu-Kα záření (λ=1,541874 Å).

• Přístroj: Thermo Scientific ARL EQUINOX 100
• Rentgenka: micro-focus Cu (50 W) s zrcadlovou optikou
• Detektor: zakřivený position sensitive detector (CPS) pro simultánní sběr difrakčních dat
• Software: MATCH! s databází COD pro kvalitativní fázovou analýzu

Hlavní výsledky a diskuse

Difrakční vzorce odhalily značné rozdíly ve složení mezi jednotlivými značkovými produkty:

• Brand Product 1: ibuprofen a stopy talku jako lubrikantu
• Brand Product 2: kromě talku přítomnost sodné soli citronanu (pufrační činidlo), absence kalcitu
• Brand Product 3: přítomnost kalcium karbonátu jako pufračního činidla, chybí sodný citronan
• Brand Product 4: směs ibuprofenu se sacharózou pro lepší chuť a dalšími pomocnými látkami

U generického produktu byla v detekovatelném rozsahu přítomna pouze krystalická fáze ibuprofenu. Všechna měření proběhla za 10 minut, což potvrzuje vysokou efektivitu transmisního režimu ARL EQUINOX 100.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• rychlou a robustní kvalitativní analýzu farmaceutických směsí
• identifikaci excipientů a stopových fází
• podporu vývoje a kontroly kvality v předformulaci i finální výrobě

Budoucí trendy a možnosti využití

Využití transmisního XRD lze rozšířit o:

• in situ studium krystalizace a proměnlivých podmínek (teplota, vlhkost)
• výzkum polymorfních přechodů během výroby
• řešení struktury nových léčiv ze vzorků prášku
• monitorování čistoty a průběhu syntézy v reálném čase

Závěr

ARL EQUINOX 100 v transmisním režimu prokázal vysokou rozlišovací schopnost a krátký čas měření pro kvalitativní analýzu ibuprofenu a doplňků ve farmaceutických přípravcích. Přístroj je vhodný pro akademický výzkum i rutinní QA/QC laboratoře v průmyslu.

Reference

Thermo Fisher Scientific. XRD Investigation of Ibuprofen with ARL EQUINOX 100 in Transmission Mode. Application Note AN41106, 2017.