XRD investigation of three types of polyethylene films with ARL EQUINOX 100 X-ray Diffractometer

Význam tématu

Polyethylen patří mezi nejrozšířenější plasty s významným podílem na trhu obalových materiálů.
Stanovení podílu krystalické a amorfní fáze ovlivňuje mechanické a barierové vlastnosti PE fólií.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo porovnat tři typy PE fólií (HDPE, LDPE, LLDPE) z hlediska procenta krystalinity a velikosti krystalitů pomocí benchtop rentgenové difrakce s krátkou dobou měření.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky fólií byly upevněny v kartonovém držáku s otvorem a měřeny v odrazné geometrii od 0 do 115° 2θ za Co Kα záření (1,78897 Å) po dobu jedné minuty.
Data byla vyhodnocena softwarem I_MAD a následně zpracována v MDI JADE 2010 s ICDD PDF-4+ pomocí celé obrazové metody Rietveldovy refinace (WPF).
Benchtop rentgenový difraktometr ARL EQUINOX 100 využívá Cu (50 W) nebo Co (15 W) mikrokonkcentrační trubici s optikou zrcadel a zakřivený detektor CPS pro současné měření všech difrakčních maxim bez nutnosti chladicího zařízení.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza ukázala vysokou krystalinitu fólií HDPE (87–91 %) s velikostí krystalitů 198–307 Å.
LDPE vykázalo střední krystalinitu (52–55 %) a krystality o velikosti 138–162 Å.
LLDPE fólie byla téměř zcela amorfní (<1 % kryst.), s krystality 33–181 Å.
Neočekávaně nižší krystalinitu LLDPE a LDPE v podobě fólií lze vysvětlit orientací řetězců k paprsku a nižší koherencí odrazů krátkých bočních větví.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza (<1 min) vhodná pro QA/QC v průmyslových laboratořích.
• Přenosná benchtop konfigurace bez potřeby externí chlazení.
• Široké použití v polystudii, balicím průmyslu a materiálovém výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace in situ měření při zpracování polymerů.
• Integrace se strojovým učením pro automatizovanou detekci fází a defektů.
• Rozšíření na multikomponentní polymerní systémy a kompozity.

Závěr

ARL EQUINOX 100 prokázal schopnost rychle a přesně stanovit fáze a stupeň krystalinity PE fólií.
Krátká doba měření a kompaktní konstrukce jej předurčují pro rutinní kontrolu polymerních materiálů.

Reference

[1] Ceresana Research, Market Study Polyethylene HDPE, 2012.
[2] Ceresana, Market Study Polyethylene LDPE, 2014.
[3] Ceresana, Market Study Polyethylene LLDPE, 2014.