In situ density determination of polyethylene in multilayer polymer films using Raman microscopy

Význam tématu

Polyethylen (PE) nabízí široké spektrum hustot, jež určují mechanické vlastnosti materiálu. Přesné stanovení hustoty v multilayer fóliích je klíčové pro kontrolu kvality a vývoj obalových materiálů bez náročné přípravy vzorků.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout kvantitativní model založený na Ramanově mikroskopii a metodě parciálních nejmenších čtverců (PLS) pro in situ určení hustoty PE vrstev v jednovrstvých i vícevrstvých filmových vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

• Ramanův mikroskop Thermo Scientific DXR2 s 532 nm laserem a konfokálním zobrazením.
• Software OMNIC pro řízení přístroje a akvizici spekter.
• Software TQ Analyst pro normalizaci spekter, PLS kalibraci a kvantitativní predikci hustoty v oblasti 1400–1500 cm⁻¹.

Hlavní výsledky a diskuse

Analyzováno bylo 25 vzorků PE (pellets a fólie) s hustotami v rozsahu 0,917–0,962 g/cm³. Model se třemi faktory dosáhl korelačního koeficientu 0,9914, RMSE 0,0036 (kalibrace) a 0,0043 (validace). Všechny predikce byly v rozsahu ±0,81 % od referenčních hodnot. Aplikace na multilayer transdermální náplast potvrdila schopnost rozlišit dvě PE vrstvy s hustotami odpovídajícími klasám LDPE/LLDPE a HDPE.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé in situ měření hustoty PE bez separace vrstev, čímž šetří čas i materiál. Je vhodná pro kontrolu kvality (QA/QC), vývoj polymerních kompozitů, analýzu poruch a reverzní inženýrství obalových materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na online monitoring výrobních linek, aplikace na další průmyslové polymery a integrace pokročilých multivariačních algoritmů či strojového učení pro komplexní charakterizaci vrstevnatých systémů.

Závěr

Ramanova mikroskopie ve spojení s PLS regresí představuje efektivní nástroj pro kvantitativní určení hustoty PE přímo ve vícevrstvých fóliích. Metoda minimalizuje potřebu pracné přípravy vzorků a nabízí vysokou přesnost pro průmyslovou praxi i výzkum.

Reference

1. Piringer OG, Baner AL, eds. Plastic Packaging: Interactions with Food and Pharmaceuticals. 2nd ed. Weinheim: Wiley-VCH; 2008.
2. The Essential Chemical Industry. Polyethylene; 2017.
3. ISO 1183-1:2012; ASTM D792-13. Metody stanovení hustoty plastů.
4. ISO 1183-2:2004; ASTM D1505-10. Hustotní gradientní metoda.
5. ASTM D4883-08. Ultrazvuková metoda pro PE.
6. Mieth A, Hoekstra E, Simoneau C. Guidance for the identification of polymers in multilayer films used in food contact materials. EUR 27816 EN; 2016.
7. Sato H et al. J Appl Polym Sci. 2002;86:443–448.
8. Strobl GR, Hagedorn W. J Polym Sci B Polym Phys. 1978;16:1181–1193.
9. Williams KPJ, Everall NJ. J Raman Spectrosc. 1995;26:427–433.
10. Ibrahim M, He H. Classification of polyethylene by Raman spectroscopy. Thermo Scientific App Note AN52301; 2017.
11. Thermo Scientific. TQ Analyst Software Chemometric Algorithms; 2009.
12. Kearney CJ, Mooney DJ. Nat Mater. 2013;12:1004–1017.
13. Allen LV, Ansel HC, eds. Ansel’s Pharmaceutical Dosage Forms and Drug Delivery Systems. 10th ed. Lippincott Williams & Wilkins; 2013.