Determination of the degree of crystallinity in PE using ARL X’TRA Companion X-ray Diffractometer

Význam tématu

Stanovení stupně krystalinity polymerů, jako je polyethylen (PE), je klíčové pro pochopení jejich mechanických, tepelných a optických vlastností. Přesné určení podílu krystalické a amorfní fáze ovlivňuje kvalitu finálního materiálu, jeho zpracovatelnost a aplikační využití v průmyslové i výzkumné praxi.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat použitelnost stolního rentgenového difraktometru Thermo Scientific ARL X’TRA Companion pro rychlé a spolehlivé stanovení stupně krystalinity (DoC) a průměrné velikosti krystalitů v PE vzorku. Práce rovněž ukazuje snadnost ovládání instrumentu pomocí jednopulmové kvantifikace metodou Rietveld a jeho integraci s LIMS.

Použitá metodika a instrumentace

V měření byl použit difraktometr ARL X’TRA Companion se zdrojem Cu Kα (1,5418 Å) v Bragg-Brentano geometrii a θ/θ gonio­metrem o poloměru 160 mm. Paprsek je koncentrován divergenčními a Sollerovými štěrbinami, vzdušné rozptylu se potlačuje proměnlivým nožem paprsku. Detekci zajišťuje pixelový detektor s rozměrem pixelu 55 × 55 μm, který umožňuje rychlou akvizici dat. Vzorek PE byl měřen v reflektivním režimu po dobu 3 minut při použití fixního držáku. Analyza dat proběhla v softwaru Profex (BGMN) s individuálním fittingem amorfních a krystalických vrcholů.

Použitá instrumentace

• ARL X’TRA Companion Diffractometer, Thermo Scientific
• Cu Kα rentgenový zdroj, 600 W
• θ/θ gonio­metr, Bragg-Brentano geometrie
• Solid state pixelový detektor 55 × 55 μm
• Profex software (BGMN) pro Rietveldovu kvantifikaci

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovený stupeň krystalinity PE vzorku činil 62,3 %, což odpovídá hodnotám typického středně hustého PE (MDPE). Průměrná velikost krystalitů v krystalické fázi dosáhla 13,3 nm. Metoda prokázala vysokou citlivost na rozlišení amorfních a krystalických komponent a krátkou dobu měření.

Přínosy a praktické využití metody

Technika XRD v kombinaci s ARL X’TRA Companion nabízí:

• Bezztrátové stanovení DoC s vysokou přesností
• Rychlé sběry dat vhodné pro rutinní i vývojová pracoviště
• Automatizované zpracování a integraci s LIMS
• Možnost dodatečné analýzy velikosti a orientace krystalitů

Budoucí trendy a možnosti využití

Ve vývoji polymerů lze očekávat další rozšíření aplikace benchtop XRD pro on-line kontrolu ve výrobním procesu. Integrace umělé inteligence a strojového učení pro automatickou interpretaci difrakčních vzorů by mohla dále zrychlit a zpřesnit analýzu krystalinity. Vývoj detektorů s vyšším počtem pixelů a pokročilé software pro 3D rekonstrukci fáze otevírají nové možnosti studia struktury polymerních materiálů.

Závěr

ARL X’TRA Companion Diffractometer se ukázal jako efektivní nástroj pro stanovení stupně krystalinity a velikosti krystalitů v polyethylenu. Díky intuitivní obsluze, rychlé akvizici dat a jednopulmové kvantifikaci je přístroj vhodný jak pro průmyslovou kontrolu kvality, tak pro výzkumné laboratoře.

Reference

1. Doebelin N., Kleeberg R. Profex and BGMN: Two open source programs for advanced Rietveld refinement, J. Appl. Crystallogr. 2017, 48, 1573–1580.