Analysis of Lubricant Additive Elements per ASTM D 4927 by X-Ray Fluorescence

Význam tématu

Analýza přídavných prvků v mazacích olejích je klíčová pro hodnocení jejich kvality, výkonnosti a ochrany strojních součástí. Metoda Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence (WDXRF) podle ASTM D4927 umožňuje rychlou a přesnou kvantifikaci prvků v rozsahu od ppm až po procentní hladiny.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl ověřit výkonnost přístroje Thermo Scientific ARL PERFORM’X 4200 W pro stanovení prvků Ba, Ca, Cu, Mg, P, S a Zn v minerálních olejích. Experiment navazuje na normu ASTM D4927 vytvořením kalibrací a vyhodnocením přesnosti měření.

Použitá metodika

Pro korekci vlivu matice a pozadí se využívají fundamentální parametry pro výpočet absorpčních faktorů a odečítání pozadí měřením mimo píky. Vzorky připravené v tekutých buňkách o hmotnosti 20 g se analyzovaly ve ztrátě hmotnosti střední tloušťkou 4 µm PP filmu. Vzorky se měřily trojmo pro potlačení systematických chyb vážení a inhomogenity.

Použitá instrumentace

Spektrometr ARL PERFORM’X 4200 W vybavený Rh anódou (5 GN+ Rh X-ray tube), šesti primárními filtry, čtyřmi kolimátory, až devíti krystaly, dvěma detektory a heliovým proplachem. Bezpečnostní prvky LoadSafe a Secutainer zabezpečují ochranu při analýze kapalin i prášků.

Hlavní výsledky a diskuse

Měření probíhalo při 30 kV a 90 mA s dobou 30 s na prvek (60 s pro Mg). Pro moderní WDXRF stačí 10–20 s. Kalibrační křivky vykázaly tyto rozsahy a standardní chyby odhadu (SEE):

• Mg: od LOD do 0,19 %, SEE 2 ppm
• S: 0,07–4 %, SEE 0,02 %
• P: od LOD do 0,5 %, SEE 28 ppm
• Ca: od LOD do 0,5 %, SEE 20 ppm
• Cu: od LOD do 0,06 %, SEE 2,7 ppm
• Zn: od LOD do 0,17 %, SEE 6,6 ppm
• Ba: od LOD do 1 %, SEE 50 ppm

Kalibrační křivky pro P, Ca a Ba prokázaly vysokou linearitu a reprodukovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda WDXRF poskytuje:

• Rychlé bezkontaktní kvantitativní stanovení
• Široký rozsah stanovených prvků
• Minimální přípravu vzorku a opakovatelnost výsledků

Uplatnění nalézá v průmyslové kontrole kvality, vývoji nových olejových formulací a prediktivní údržbě strojních zařízení.

Budoucí trendy a možnosti využití

V dalším vývoji lze očekávat zkrácení doby měření díky vylepšeným detektorům, vyšší rozlišení krystalů pro eliminaci interferencí a širší integraci softwarových nástrojů pro automatizaci kalibrací a šarží.

Závěr

Analýza mazacích olejů pomocí WDXRF na přístroji ARL PERFORM’X 4200 W dosahuje vynikající přesnosti a opakovatelnosti. Dodržení standardu ASTM D4927 a použití fundamentálních parametrů pro korekce zaručuje spolehlivé výsledky v rozsahu ppm až procent.

Reference

• ASTM D4927 Standard Test Method for X-Ray Fluorescence Analysis of Lubricating Oils
• Thermo Fisher Scientific ARL PERFORM’X Series Application Note AN41668, 2019