Analysis of Oils

Význam tématu

Analýza stopových prvků v ropných produktech je klíčová pro splnění přísných ekologických norem, optimalizaci rafinérských procesů a kontrolu kvality paliv. Metoda vlnově diskrétní rentgenové fluorescence (WDXRF) nabízí rychlou, přesnou a opakovatelnou multi-prvkovou analýzu s minimální přípravou vzorku, což výrazně zkracuje čas i náklady pro průmyslové i výzkumné laboratoře.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit výkonnost spektrometru Thermo Scientific ARL PERFORM’X 4200 při stanovení klíčových prvků (S, Ni, V, Pb, Zn, atd.) v minerálních olejích v rozsahu sub-ppm až desítek ppm. Studie se zaměřila na limity detekce, stabilitu výsledků, přesnost kvantifikace i možnosti analýzy bez standardní kalibrace pomocí softwaru UniQuant.

Použitá metodika a instrumentace

Pro sekvenční měření vzorků byly použity:

• Kvantitativní WDXRF měření s volitelným heliovým přívodem pro tekuté buňky
• 6 primárních paprskových filtrů a 4 kolimátory pro optimalizaci poměru špička/pozadí
• Až 9 analytických krystalů a dva detektory (scintilační či ionizační)
• Zdrojem záření je Rh tubus s výkonem až 4200 W
• Integrovaná heliová clona pro stabilní měření lehkých prvků

Použitá instrumentace

• Spektrometr ARL PERFORM’X 4200 Advanced WDXRF
• Rh rentgenová trubice 5 GN s nastavitelným výkonem do 60 kV/120 mA
• Primární paprskové filtry pro potlačení anody Rh a zlepšení selektivity
• Helium flush mod pro analýzu tekutých vzorků
• Softwarové prostředí OXSAS pro řízení přístroje a vyhodnocení dat

Hlavní výsledky a diskuse

Limity detekce stanovené s 100 s časem záznamu dosahují u většiny kovů hodnot pod 0,5 ppm. Vyšší LoD (0,5–2 ppm) se uvádí pro lehčí prvky (Na, Mg) kvůli absorpci v polypropylénové membráně a pro prvky se vzájemnými interferencemi od anody (Rh). Výsledky vykazují vysokou opakovatelnost (< 2 % RSD) a lineární kalibraci pro koncentrace do 50 ppm. UniQuant standard-less analýza prokázala schopnost přesné kvantifikace i u komplexních směsí bez nutnosti externích standardů.

Přínosy a praktické využití metody

WDXRF analýza olejů nabízí:

• Minimální přípravu vzorku – přímé měření olejů bez rozpouštění
• Rychlou multi-prvkovou analýzu s možností rozšíření na pevné a kapalné matice
• Kompatibilitu s normami ASTM D2622, D4927 a ISO 20884
• Vysoce stabilní provoz díky helium shutteru a ochranám X-ray tubusu
• Možnost nasazení v centrálních QC laboratořích rafinérií i výzkumných ústavech

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj v oblasti:

• Automatizace přípravy a manipulace se vzorky včetně robotizovaných autoloadů
• Vylepšení softwarových algoritmů pro standard-less kvantifikaci
• Rozšíření aplikací na recyklované a odpadní oleje
• Integrace s inteligentními systémy pro on-line monitorování procesů

Závěr

Thermo Scientific ARL PERFORM’X 4200 WDXRF spektrometr poskytuje robustní, citlivou a univerzální platformu pro rychlou analýzu stopových prvků v ropných produktech. Díky nízkým limitům detekce, vynikající opakovatelnosti a možnosti standard-less kvantifikace představuje ideální řešení pro průmyslové i výzkumné účely.