Analysis of traces in graphite

Význam tématu

Grafit je klíčový materiál v řadě průmyslových odvětví od tužek až po elektrody a reaktory. Jeho čistota přímo ovlivňuje kvalitu konečného výrobku, přičemž stopové nečistoty mohou vést k nežádoucím účinkům v citlivých aplikacích, jako jsou baterie či jaderné reaktory. Monitorování a kontrola stopových prvků je proto nezbytnou součástí každodenních analytických postupů.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikace byla demonstrace schopností spektrometru ARL PERFORM’X WDXRF pro stanovení stopových koncentrací prvků v syntetickém grafitu. Studie zahrnuje přípravu vzorků, optimalizaci provozních podmínek a hodnocení přesnosti a citlivosti metody.

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření byl použit přístroj Thermo Scientific ARL PERFORM’X série 4200 W. Pracovní podmínky zahrnovaly:

• X-ray tube: 5 GN+ Rh, 50 μm Be okno, provoz na 2500 W a 4200 W
• Filtry a kolimátory: 6 primárních filtrů, 4 kolimátory
• Krystaly: až 9 analyzačních krystalů (PET, LiF200, AX06)
• Detektory: FPC (flow proportional counter) a SC (scintillation counter)
• Příprava vzorků: homogenizace ve Spex Mixer Mill s 10 % voskovou matricí, lisování 20 t na boritanový podklad
• Možnost heliové purge pro kapalné vzorky a systém LoadSafe pro bezpečné vkládání vzorků

Hlavní výsledky a diskuse

Opakovatelnost stanovení 14 prvků (Al, As, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, Mo, Ni, Pb, Sb, Si, Sn, V) byla testována desetinásobným měřením. Standardní odchylky se pohybovaly kolem 0,1–0,9 ppm, což prokazuje vysokou přesnost i na nízkých hladinách.
Limity detekce (LoD) dosahují při 4200 W a 100 s do 0,08 ppm (Mo) až 0,75 ppm (Mg). Zvýšení výkonu z 2500 W na 4200 W zlepšuje LoD o přibližně 20–30 %. Zkrácení doby snímání z 100 s na 10 s zvyšuje LoD zhruba trojnásobně, což umožňuje optimalizaci analýzy mezi rychlostí a citlivostí.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou citlivost a nízké limity detekce na úrovni ppm
• Vynikající opakovatelnost
• Rychlou analýzu díky možnosti volby kratších expozičních časů
• Snadnou obsluhu a bezpečnostní prvky (LoadSafe, Secutainer)
• Provoz bez nutnosti externího chlazení při 2500 W

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj v oblasti automatizace přípravy vzorků, integrace inline měření v průmyslových procesech a využití pokročilých algoritmů pro zpracování spektrálních dat. Dále se otevírá prostor pro kombinaci XRF s dalšími technikami, například s mikroanalýzou či spektrometrií hmotnostní.

Závěr

Spektrometr ARL PERFORM’X Series prokázal schopnost stanovit široké spektrum stopových prvků v grafitu s výjimečnou citlivostí a opakovatelností. Flexibilita v nastavení výkonu a expoziční doby umožňuje přizpůsobit analýzu konkrétním potřebám rychlosti či hloubky detekce. Metoda je ideální pro rutinní kontrolu kvality a výzkumné aplikace.

Reference

Thermo Fisher Scientific Application Note AN41656, 2024