EDXRF analysis of coal fly ash as loose powders Ling Yok Ung, Application Specialist

Význam tématu

Analýza popílku z elektráren je klíčová pro vyhodnocení environmentální zátěže a bezpečné využití tohoto odpadu.
Popílek obsahuje toxické prvky, jejichž přesná kvantifikace pomáhá při řízení emisí a recyklaci materiálů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit vhodnost spektrometru ARL QUANT’X EDXRF k rychlé a přesné analýze volných prášků popílku ve vakuu.
Studie zahrnovala kalibraci na oxidových složkách, sběr spekter, vyhodnocení linearity, přesnosti a opakovatelnosti.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific ARL QUANT’X EDXRF spektrometr s křemíkovým driftovým detektorem (SDD, 30 mm²)
• Rentgenka s Rh nebo Ag cílem (50 W, 4–50 kV, vzduchové chlazení)
• Devět primárních filtrů pro optimalizaci signál/pozadí (prvky F–Am)
• 10polohový autosampler se spinnerem pro nepřetržitou analýzu

Použitá metodika

Analýza probíhala ve vakuu bez rotace vzorku, doba měření byla nastavena na 2 minuty.
Vzorky (~1 g) byly nasypány do plastových kelímků s 4 µm polypropylenovou membránou.
Kalibrace byla provedena na 10 standardech kryjících koncentrace od 0,018 % do 58,75 % pro oxidy Na₂O, MgO, Al₂O₃, SiO₂, P₂O₅, SO₃, K₂O, CaO, TiO₂, Mn₃O₄ a Fe₂O₃.
Linearity křivek pro jednotlivé oxidy vykazovaly R² v rozsahu 0,9758–0,9995 s RMSE 0,008–1,736 %.

Hlavní výsledky a diskuse

• Vysoce lineární kalibrační křivky pro všechny analyzované oxidy (R² > 0,98).
• Validace na referenčním materiálu ARM 013 prokázala odchylky pod 10 % u většiny oxidů.
• Opakovatelnost (n=3) vykázala relativní standardní odchylky pod 1,3 %.

Metoda umožňuje jednoduchou a rychlou přípravu vzorku bez tavení, přičemž zachovává vysokou přesnost a citlivost.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku – analýza volných prášků přímo ve vzduchových kelímcích.
• Rychlá a neinvazivní metoda pro kontrolu environmentálních rizik a kvality surovin.
• Vhodné pro procesní a kvalitativní kontrolu ve stavebnictví i energetice.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s on-line monitorovacími systémy emisí.
• Automatizace přípravy a vyhodnocení vzorků pro vyšší propustnost laboratoří.
• Rozšíření aplikace na speciační analýzu stopových prvků a nanočástic.

Závěr

Spektrometr ARL QUANT’X EDXRF se osvědčil jako rychlá, spolehlivá a ekonomická metoda pro analýzu uhlíkového popílku jako volných prášků ve vakuu. Vysoká linearita, přesnost a opakovatelnost potvrzují vhodnost metody pro environmentální a průmyslové aplikace.

Reference

1. NRDC. Coal Ash: Fly Ash, Bottom Ash and Boiler Slag. The Natural Resources Defense Council.