Analysis of metallurgical slags with ARL QUANT’X EDXRF Spectrometer

Význam tématu

Analýza metalurgických strusek je zásadní pro řízení a optimalizaci procesů při výrobě železa a oceli. Strusky odrážejí chemické prostředí v pecích (blast furnace, konvertor, elektrická oblouková pec apod.), a kontrola jejich složení umožňuje efektivní využití surovin, ochranu žáruvzdorných materiálů a snížení provozních nákladů.

Cíle a přehled studie

Účelem předkládaného Application Note je představit postup měření a typické výsledky analýzy strusek pomocí přenosného ARL QUANT’X EDXRF spektrometru. Studie demonstruje kvantitativní určování Mg, Al, Si, P, Ca, Ti, Mn, Fe a dalších prvků se zaměřením na přesnost, opakovatelnost a rychlost stanovení.

Použitá instrumentace

Spektrometr ARL QUANT’X EDXRF s detektorem Silicon Drift Detector (SDD) v plně vakuované komoře. Principem je excitace rentgenovým paprskem (4–50 kV) a měření charakteristického záření prvků od Na až po U. Kompaktní a robustní konstrukce umožňuje provoz přímo v provozním prostředí u pecí, řízení pouze softwarově a obsluhu i neškoleným personálem.

Použitá metodika

Vzorky strusek byly drceny a mleté na velikost částic pod 50 µm, poté lisovány pod tlakem 15–20 t do pelet pro snížení efektu zrnitosti. Analýza probíhala ve dvou režimech excitace:

• Spectrum 1: 4 kV bez filtru, doba 120 s (Mg, Al, Si, P)
• Spectrum 2: 12 kV s Al filtrem, doba 60 s (Ca, Ti, Mn, Fe)

Kalibrace byla provedena empirickými multivariačními regresními křivkami na základě 20 sekundárních standardů strusek. Softwarový balíček ARL QUANT’X automatizuje generování kalibračních funkcí, zobrazení křivek a vyhodnocení kvality fitu.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace dosáhla Standard Error of Estimate (SEE) v rozmezí 0,02 % (TiO₂) až 0,65 % (CaO) v typických koncentracích mezi 0,09 a 59 %. Opakovatelnost (10 měření, 3 min celkem) vykazuje 1 σ variabilitu pod 0,8 % u většiny oxidů. Největší odchylky mezi nominálním a průměrným výsledkem byly ovlivněny přípravou pelet a heterogenitou strusek. Doporučuje se fúzní metoda s lithno-tetraboritanem pro další potlačení zrnitostních a mineralogických vlivů.

Přínosy a praktické využití metody

ARL QUANT’X EDXRF nabízí rychlé (minuty až sekundy) a opakovatelné stanovení hlavních složek strusek s minimální přípravou vzorku. Výhody:

• Rychlost a nízké nároky na obsluhu
• Vysoká robustnost a kompaktní rozměry
• Možnost měření v provozu vedle pece
• Software zajišťuje integritu dat a jednoduché vyhodnocení

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření citlivosti EDXRF na lehké prvky v rámci technického vývoje detektorů a excitace. Integrace s automatizovanými systémy odběru vzorků a on-line monitorováním procesů umožní okamžité řízení složení strusek v reálném čase. Fúzní příprava vzorků s redukcí mineralogických vlivů by dále zlepšila přesnost v širokém spektru strusek.

Závěr

Spektrometr ARL QUANT’X EDXRF prokázal schopnost rychle a spolehlivě analyzovat klíčové komponenty metalurgických strusek. I když výkon v citlivosti na lehké prvky nedosahuje WDXRF, jeho rychlost, jednoduchost a odolnost činí z tohoto zařízení výhodný nástroj pro průmyslové prostředí.