Determining phosphate concentration with Raman spectroscopy

Význam tématu

Phospháty jsou klíčové anorganické sloučeniny významné v biologii, zemědělství i průmyslu. V agrochemii zvyšují úrodnost půdy a výnosy plodin, v průmyslu nacházejí uplatnění v pracích prostředcích, potravinářských aditivech a antikorozních systémech. Rychlé a přesné stanovení celkového obsahu fosfátů je proto nezbytné pro řízení kvality procesů a plnění regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem studie bylo ověřit použití Ramanovy spektroskopie v kombinaci s multivariační analýzou PLS (Partial Least Squares) jako rychlé, bezreagenciální a robustní metody pro kvantitativní stanovení celkového obsahu fosfátů ve vodných roztocích fosforečné kyseliny v rozsahu 0,14 % až 28 % hmotn.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda byla založena na měření Ramanova spektra vzorků po sériových ředěních výroby 68 % roztoku fosforečné kyseliny. Klíčové kroky:

• Příprava vzorků: 1 mL každého ředění vložen do skleněných vialů.
• Měření: přístroj MIRA XTR handheld Raman, vzduchový držák vialů, excitace 785 nm laserem při 50 mW, doba sběru 6 s, pět opakování pro průměr.
• Analýza dat: software Vision pro konstrukci PLS kalibračního modelu.

Hlavní výsledky a diskuse

Měřením Ramanových pásů mezi 850 a 950 cm−1 byla sledována charakteristická vibrace fosfátových iontů. Pás se posouval z 897 cm−1 při vyšších koncentracích směrem k 890 cm−1 při 0,14 % vzorcích, přičemž intenzita klesala s poklesem koncentrace. PLS model dosáhl vysoké koeficientu determinace a nízké chyby, což prokázalo vhodnost metody pro rutinní nebo on-line analýzy. Validace na pěti nezávislých vzorcích ukázala chyby predikce v rozmezí 0,45 % až 2,35 %, což potvrzuje vysokou přesnost stanovení.

Přínosy a praktické využití metody

Ramanova spektroskopie nabízí řadu výhod:

• Minimální příprava vzorku a žádné chemické činidlo.
• Nondestruktivní měření umožňující opakované analýzy.
• Rychlé zpracování (několik minut na vzorek).
• Široký dynamický rozsah měřených koncentrací.

Tato metoda je ideální pro průmyslové prostředí, kde je klíčová rychlá kontrola kvality a splnění regulačních norem.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné směry dalšího rozvoje zahrnují:

• Optimalizaci LOD a LOQ úpravou integrační doby či použitím imerzních sond pro vyšší dopravní výkon laseru.
• Integraci Ramanovy spektroskopie do kontinuálních výrobních procesů (on-line monitoring).
• Rozšíření aplikace na komplexní směsi a vícekomponentní systémy fosfátů.

Závěr

Studie potvrdila, že Ramanova spektroskopie spolu s PLS analýzou představuje spolehlivou, rychlou a ekologickou alternativu k tradičním chromatografickým a mokrým chemickým metodám pro kvantifikaci fosfátů. Metoda poskytuje vysokou přesnost i pro nízké koncentrace a je vhodná pro on-line kontrolu v průmyslu.

Reference

1. Reimagining pH Measurement: Utilizing Raman Spectroscopy for Enhanced Accuracy in Phosphoric Acid Systems. Analytical Chemistry, ACS Publications, 2019.