TOC and TIC Analysis in Hydroxide Solutions Using High-Temperature Catalytic Combustion

Význam tématu

Hydroxidové roztoky NaOH a KOH jsou klíčové v chemickém a průmyslovém sektoru, zvláště v úpravě vody, výrobě mýdel a alkalické elektrolýze zeleného vodíku.
Kvalitní kontrola obsahu organického a anorganického uhlíku (TOC, TIC) je nezbytná pro zajištění čistoty, stability katalyzátorů a dlouhodobé spolehlivosti zařízení.

Cíle a přehled článku

Článek popisuje použití analytického přístroje TOC-L s vysokoteplotní katalytickou spalovací metodou pro stanovení TOC a TIC v silně zásaditých, vysoce slaných roztocích.
Klíčovým cílem je minimalizovat poškození zařízení, optimalizovat spotřebu kyseliny a dosáhnout spolehlivé reprodukovatelnosti měření.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda:

• Stanovení TOC přímou NPOC metodou (Total Organic Carbon = Non-Purgeable Organic Carbon).
• Stanovení TIC pomocí IC reaktoru a detekce CO₂ NDIR detektorem.
• Interní acidifikace vzorku 4 mol/l H₂SO₄ s faktorem 12 % pro dosažení pH≤2.
• Automatická diluce a korekce ředění pro vzorky mimo kalibrační rozsah.

Instrumentace:

• TOC-L CPH analyzátor upravený high salt combustion tube kitem (680 °C) a SO₃ mist catcherem.
• IC reaktor pro TIC analýzu.
• NDIR detektor pro CO₂ měření.
• OCT-L 8-port autosampler pro automatizovaný odběr agresivních vzorků.

Hlavní výsledky a diskuse

Měření ukázala:

• Obnova spikovaných vzorků KOH ve sloupci 98–105 % a NaOH kvalitativně nad LOQ.
• LOQ pro NPOC 0,25 mg/l (10× SD blanku), pro TIC 0,06 mg/l.
• Automatické ředění umožňuje analýzu vysoce koncentrovaných vzorků (až 763 g/l NaOH).
• High salt kit a SO₃ mist catcher výrazně prodlužují životnost katalyzátoru a chrání NDIR detektor.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimalizace manuální přípravy vzorku a spotřeby kyseliny.
• Zajištění spolehlivého sledování kvality zásaditých surovin v průmyslu a elektrárnách na vodík.
• Prodlužování životnosti analytických součástí stroje.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s dálkovým monitorováním procesů chemického průmyslu a elektrolýzy.
• Využití pokročilých softwarových funkcí pro prediktivní údržbu a optimalizaci spotřeby činidel.
• Další rozšíření metody na jiné agresivní matice s vysokou korozivitou.

Závěr

Popsaná metoda s využitím upraveného TOC-L analyzátoru poskytuje robustní a efektivní analýzu TOC a TIC v hydroxidových roztocích.
Automatizace ředění, interní acidifikace a speciální moduly přispívají k vysoké přesnosti, reprodukovatelnosti a dlouhodobé stabilitě provozu.

Reference

Markus Janssen a Raphael Opitz, Shimadzu Europa GmbH, Application News TOC-L, červen 2025.