Determination of Water-Extractable Total Organic Carbon Content in Recycled Black Mass

Význam tématu

Měření obsahu snadno vymývatelného celkového organického uhlíku (TOC) v recyklované černé hmotě je zásadní pro zajištění kvality i ochranu životního prostředí. Organické nečistoty obsažené v této frakci lithio-iontových baterií mohou negativně ovlivnit další chemické a metalurgické procesy a vést k nežádoucím emisím. Stanovení TOC proto pomáhá optimalizovat recyklační postupy a minimalizovat environmentální dopady.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit a porovnat klasickou TC-IC metodu s moderní NPOC metodou pro stanovení vodou vymývatelného TOC v černé hmotě dle čínské normy GB/T 45203-2024. Použit byl analyzátor Shimadzu TOC-L s popelově-oxidacní metodou a detekcí NDIR a automatický vzorkovač ASI-L. Výsledky zahrnují lineární kalibrace, hodnoty TOC pro standardní i kontaminovaný vzorek a výpočet spiked recovery.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek černé hmoty (8,00 g) byl suspendován v 80 mL vody, protřesen při 30 rpm po dobu 18 h a dvojitě filtrován – nejprve papírovým fitrem 5C, poté PTFE 0,22 µm. Pro TC-IC metodu proběhla následná acidifikace HCl (pH < 2), ultrazvuková dekarbonizace a aerace. NPOC metoda využila automatickou acidifikaci a aeraci přímo na přístroji, čímž se přeskočila manuální úprava vzorku. Instrumentace: TOC-L total organic carbon analyzer, ASI-L auto sampler, HCl, katalyzátor TOC standard.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro TC, IC a NPOC ukázaly vynikající linearitu (r ≥ 0,9999). Limit kvantifikace je přibližně 0,2 mgC/L. U vzorku S1 (komerční černá hmota) byla naměřena hodnota TOC 0,229 mgC/L (TC-IC) a 0,302 mgC/L (NPOC), což odpovídá 0,0034 % a 0,0045 % hmot. Podle normy musí být TOC ≤ 0,10 %, což bylo splněno. U kontaminovaného vzorku S2 byla vypočtena spiked recovery 97,6 % (TC-IC) a 99,9 % (NPOC), potvrzující přesnost obou metod.

Přínosy a praktické využití metody

• TC-IC metoda poskytuje komplexní rozdělení mezi organickým a anorganickým uhlíkem.
• NPOC metoda výrazně zjednodušuje předúpravu, šetří čas a vyžaduje jedinou kalibraci.
• Automatický vzorkovač ASI-L umožňuje vysokou propustnost a minimalizuje chyby operátora.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace online monitorování TOC v recyklačních linkách pro průběžnou kontrolu kvality.
• Rozšíření NPOC přístupu na jiné druhy odpadních materiálů (např. katalyzátory, odpadní oleje).
• Vývoj miniaturizovaných a přenosných TOC analyzátorů pro terénní analýzy.
• Pokročilá softwarová řešení pro automatizaci zpracování dat a reportingu.

Závěr

Obě metody – TC-IC i NPOC – jsou vhodné pro stanovení vodou vymývatelného TOC v černé hmotě. NPOC metoda zefektivňuje proces měření díky eliminaci manuálních kroků a zrychlení analýzy. Použití Shimadzu TOC-L analyzátoru společně s ASI-L vzorkovačem zaručuje spolehlivost, opakovatelnost a vysokou propustnost vzorků.

Reference

• GB/T 45203-2024: Recycled Black Mass for Lithium-Ion Battery