Measurement of Opaque Liquids with UV-Vis and ATR

Měření neprůhledných kapalin kombinací UV-Vis spektrometrie a ATR

Význam tématu

Opticky neprůhledné kapaliny (barvy, inkousty, potravinářská barviva, opalovací krémy, emulze) často vyžadují náročné, více než stokré ředění pro měření v klasické 10mm kyvetě, což přináší vysokou spotřebu rozpouštědel, riziko chyb ředění, kontaminaci a rozdělení vzorku. Spojení UV-Vis spektrometru Agilent Cary 60 s ATR vláknovým sondou nabízí rychlou, spolehlivou a bezředicí analýzu těchto vzorků a navíc umožňuje sledování kinetiky reakcí v kalných médiích.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem aplikace bylo demonstrovat schopnost spektrometru Cary 60 UV-Vis ve spojení s Hellma Katana XP 6 ATR sondou:

• měřit neprůhledné kapalné vzorky bez nutnosti ředění,
• kvantifikovat absorbanci v širokém rozmezí 250–800 nm,
• sledovat v reálném čase průběh reakce odstraňování Fmoc skupiny.

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření byla použita sestava:

• Spektrometr Agilent Cary 60 UV-Vis s xenonovým zábleskovým lampovým zdrojem, zajišťujícím vysokou intenzitu světelných pulzů a imunitu vůči okolnímu osvětlení,
• vláknové optické rozhraní a Hellma Katana XP 6, 3-bounce ATR saphírová sonda,
• Parametry měření: režim absorbance, rozsah 800–250 nm, šířka spektrálního pásma 1,5 nm, doba akvizice 0,4 s, interval 2 nm, rychlost skenu 150 nm/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Barvy: Žlutá barva vykázala absorbanci 0,15 Abs při 440 nm (efektivní dráha ~6 µm), ekvivalentně 250 Abs v 10 mm kyvetě (≈200× ředění).
Potravinářské barvivo: Royal blue dosáhlo 1,27 Abs při 650 nm (ef. dráha ~8,5 µm), ekvivalentně 1 500 Abs (≈1 000× ředění).
Opalovací krémy: Spektra tří faktorů (15, 30, 50) ukazují pokles absorbance s rostoucím SPF; přepočet na reflektanční spektra ukázal nárůst odrazivosti ve všech UV oblastech s vyšším ochranným faktorem.
Kinetika Fmoc deprotection: Při míchání piperidinu v DMF byl sledován nárůst absorbance o 0,05 Abs na 280 nm, odpovídající více než 140 Abs v 10 mm kyvetě. Reakce měla dobu náběhu ~2,8 min a dosáhla plató po ~6 min.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• eliminaci či výrazné omezení ředění vzorků,
• rychlou a opakovatelnou analýzu pigmentovaných kapalin,
• sledování reakčních kinetik v reálném čase v neprůhledných či kalných systémech,
• využití v kvalitativní a kvantitativní kontrole, výzkumu a vývoji i vzdělávání.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• online monitorování průmyslových procesů pomocí ATR sond,
• miniaturizace a robustní návrh sond pro in situ měření,
• rozšíření spektroskopie do NIR a kombinace s chemometrickou analýzou,
• aplikace umělé inteligence pro automatizovanou interpretaci spekt– ských dat.

Závěr

Agilent Cary 60 UV-Vis se sondou ATR představuje účinné řešení pro měření neprůhledných a silně absorpčních vzorků bez potřeby ředění a pro sledování kinetiky reakcí. Kombinace vysoké citlivosti, jednoduché obsluhy a možnosti přímého kontaktu sondy s kapalinou výrazně zvyšuje efektivitu a spolehlivost analýz.

Reference

Agilent Technologies. Measurement of Opaque Liquids with UV-Vis and ATR. Application Note DE-010245, 2025.