Deterioration Evaluation of Lithium-Ion Battery Components Using Infrared/Raman Microscope and Airtight Cells

Význam tématu

Lithium-ionové baterie jsou klíčové v přenosné elektronice i elektromobilitě díky vysoké hustotě energie, dlouhé životnosti a kapacitě. Dlouhodobý provoz však vede k postupnému poškození elektrochemických komponent během cyklování. Detailní analýza materiálů za inertních podmínek pomáhá odhalit mechanismy degradačních procesů a zlepšit návrh budoucích akumulátorů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat nové a cyklované (100 nabíjecích/vybíjecích cyklů při 4,8 V a 40 °C) modelové lithium-ionové baterie. Součástí hodnocení byla kladná elektroda LiFePO4, záporná elektroda grafit a separátor z polypropylenu (PP). Analýza proběhla bez vystavení vzorků vlhkosti a kyslíku.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: spektrometr AIRsight kombinující infračervenou a Ramanovu mikroskopii ve spojení s IRXross
• Hermetické buňky: vzorky v neprůvzdušných buňkách s CaF2 okénkem připravené v gloveboxu, stabilní až 2 týdny
• IR měření: odrazová metoda, rozsah 4000–880 cm-1, rozlišení 8 cm-1, 100 akumulací pro elektrody a 40 pro separátor
• Raman měření: rozsah 4000–150 cm-1, 10 akumulací, čas expozice 10 s, objektiv 50×, excitace 532 nm

Hlavní výsledky a diskuse

• LiFePO4: IR spektrum cyklovaného vzorku vykázalo posun pásů PO3 a tvorbu FePO4, odpovídající deinterkalaci lithia a degradaci elektrody
• Grafit: Raman spektrum ukázalo zvýšení poměru intenzit D/G z 0,21 na 0,32, což indikuje narušení krystalické struktury po cyklování
• PP separátor: IR spektra neprokázala významné rozdíly mezi novým a cyklovaným vzorkem, bez známek degradace

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost kombinované IR a Raman analýzy na jednom přístroji zvyšuje efektivitu a spolehlivost kvalifikace mikroskopických oblastí
• Hermetické buňky umožňují manipulaci, skladování a transport citlivých materiálů za inertních podmínek
• Metoda podporuje sledování strukturálních a chemických změn v bateriových komponentech za reálných provozních podmínek

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření analýzy o další materiálové systémy, povrchové úpravy a elektrolytické aditiva
• Automatizace a integrace do online monitoringu výrobních procesů baterií
• Vývoj víceúčelových buněk pro simultánní multi-modální spektroskopii a operando studie

Závěr

Kombinace AIRsight mikroskopu a hermetických buněk umožňuje detailní sledování degradace jednotlivých komponent LiB. Studie potvrdila strukturální změny pozitivní elektrody a poruchy grafitové mřížky po cyklování, zatímco separátor zůstal stabilní. Tento přístup slibuje zrychlený výzkum a optimalizaci materiálů pro další generace akumulátorů.

Reference

• A. Ait Salah et al., FTIR features of lithium-iron phosphates as electrode materials for rechargeable lithium batteries, Spectrochimica Acta Part A 65, 1007–1013, 2006
• G. Katagiri, Raman Spectroscopy of Graphite and Carbon Materials and Its Recent Application, TANSO 175, 304–313, 1996