TIMS: Long Term Reproducibility of Nd Isotopic Data Acquired on TRITON Plus

Význam tématu

Analýza izotopových poměrů neodymu na úrovni jednotek ppm je zásadní pro geochronologii, geochemii, kosmochemii a environmentální vědy. Díky vysoké přesnosti lze sledovat fyzikálně-chemické procesy a časové škály v různých materiálech.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit dlouhodobou reprodukovatelnost Nd izotopických měření na přístroji Thermo Scientific TRITON Plus TIMS v statickém režimu s virtuálním zesilovačem. Analýzy probíhaly během jednoho roku na standardu Merck #170335 pro vzorky s obsahem Nd od 100 do 500 ng, s akvizičními časy kolem 1 až 1,5 hodiny.

Použitá metodika

• Statické měření s virtuálním zesilovačem: cykly přepínání zesilovačů a Faradayových kelímků pro redukci kalibračního biasu
• Filamenty: dvojité rheniumové, předběžně vypálené (40 min při 3,2 A, 10 min při 4,5 A)
• Vzorkování: 100–500 ng Nd v 6M HCl s 1 µl 0,3M H₃PO₄, krátké rozžhavení do červeného žáru
• Teplota ionizace: 1650 °C
• Akviziční protokol: 2–3 cykly rotace, 320–480 poměrů, baseline 105 s před každým blokem
• Korekce: exponenciální úprava vůči poměru 146Nd/144Nd

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific TRITON Plus TIMS
• 1011 Ω Faradayovy zesilovače
• Virtuální zesilovač pro vyvážené měření všech iontových paprsků
• Rheniumové dvojité filamenty

Hlavní výsledky a diskuse

Studie prokázala dlouhodobou (1 rok) externí reprodukovatelnost 2–6 ppm/amu (2RSD) pro vzorky o hmotnosti 100 a 500 ng Nd (n=73). Při 500 ng a 5–10 V 142Nd+ bylo dosaženo 2–5 ppm/amu během 1 hodiny, u 100 ng a 3,6 V 2–6 ppm/amu za 1,5 hodiny. Porovnání dvou a tří cyklů rotace virtual amplifieru ukázalo konzistentní výsledky při zkrácené době měření.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby analýzy na 1–1,5 hodiny při zachování přesnosti na úrovni jednotek ppm
• Možnost rutinního měření Nd izotopů v geologických, kosmochemických i environmentálních vzorcích
• Snížení systematických chyb díky virtual amplifieru

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj zesilovačů s vyššími odpory, zdokonalení automatizace vzorkového procesu, rozšíření principu virtuálního zesilovače na další izotopové systémy a integrace TIMS s jinými hmotnostními spektrometry.

Závěr

Statický režim s virtuálním zesilovačem na TRITON Plus TIMS poskytuje spolehlivou dlouhodobou reprodukovatelnost Nd izotopů (2–6 ppm/amu) za výrazně kratší dobu analýzy ve srovnání s literaturou, což podporuje jeho rutinní použití v různých oblastech.

Reference

• Caro, G. et al. Nature 423, 428–432 (2003)
• Boyet, M., Carlson, R.W. Science 309, 576–581 (2005)
• Delmonte, B. et al. Geophys. Res. Lett. 35, L07703 (2008)
• Harvey, J. Baxter, E. Chem. Geol. 258, 251–257 (2009)
• Application Note 30015, Thermo Fisher Scientific (1997)