Analysis of ITO and h-BN thin films using GIXRD on ARL X’TRA Companion X-ray Diffractometer

Význam tématu

Grazing Incidence X-ray Diffraction (GIXRD) je klíčová technika pro analýzu tenkých vrstev, povrchů a nanomateriálů, protože umožňuje zvýšenou citlivost na povrchové vrstvy díky malému úhlu dopadu rentgenového záření. To je zásadní pro charakterizaci tenkých elektroprůhledných vrstev (např. ITO) a dvourozměrných materiálů (např. h-BN), kde informace o fázovém složení, struktuře a hloubkovém rozložení fází přímo ovlivňují funkční vlastnosti v aplikacích jako optoelektronika, ochranné povlaky nebo 2D elektronika.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem application note bylo demonstrovat proveditelnost a výkonnost GIXRD měření tenkých vrstev (ITO a h-BN) provedených na laboratorním benchtop difraktometru Thermo Scientific ARL X’TRA Companion. Studie ukazuje optimalizaci geometrie (incidence 1°), vliv optických členů (Soller slit) na intenzitu a rozlišení a porovnává signály silně a slabě rozptylujících vrstev. Dokument také popisuje postup měření a zpracování dat pomocí softwaru Profex.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• GIXRD v Bragg–Brentano konfiguraci s úhlem dopadu 1° (grazing incidence), měření po 40 minutách na scan.
• Kontrola divergence paprsku pomocí divergence slit 0,1 mm a anti-scatter slit; paralelní deskový kolimátor (PPC) s volitelným úhlem 0,2° pro dosažení požadované hloubkové citlivosti.
• Experimentální srovnání s přítomností a bez Soller slit ke kvantifikaci kompromisu mezi intenzitou a rozlišením.
• Zpracování dat v Profex (Rietveld a další analýzy).

Instrumentace:

• Thermo Scientific ARL X’TRA Companion X-ray Diffractometer (benchtop, decoupled θ/θ goniometr, 160 mm radius).
• Zdroj: Cu Kα (λ = 1,541874 Å), výkon 600 W (možnost Co).
• Detektor: solid-state pixel detector s pitch 55 × 55 µm, režim 0D pro měření.
• Optika: divergence slit 0,1 mm, anti-scatter slit, Soller slit (volitelný), paralelní deskový kolimátor (PPC 0,2°), motorized beam knife pro redukci rozptylu ve vzduchu.
• Připravené, předanebo sladěné (pre-aligned) kontejnerové vzorky pro zajištění reprodukovatelné polohy vzorku.
• Software: Profex pro zpracování a jedním klikem Rietveld kvantifikaci; integrace výsledků do LIMS.

Hlavní výsledky a diskuse

Vzorky a měření:

• ITO: 100 nm na skle. GIXRD vzorek jednoznačně identifikoval ITO jako jednofázový materiál. Použití Soller slit zlepšuje rozlišení, avšak při vyšší divergenci (Soller odstraněn) roste intenzita až čtyřnásobně na úkor zhoršení rozlišení (porovnání zoomu v oblasti 28–32° 2θ).
• h-BN: vrstvy 130 nm a 50 nm na Si podložce. h-BN je tvořen lehkými prvky a proto má výrazně nižší intenzitu rozptylu než ITO; přesto byly obě tloušťky detekovatelné. Některé signály neodpovídají h-BN a jsou pravděpodobně přínosem podložky (Si).

Diskuse:

• Výsledky potvrzují, že laboratorní benchtop difraktometr s vhodnou optikou a PPC umožňuje spolehlivou detekci a identifikaci tenkých vrstev do stovek nm i u slabě rozptylujících materiálů.
• Volba Soller slit je praktický kompromis mezi intenzitou a rozlišením; pro slabě rozptylující vrstvy je často žádoucí maximalizovat intenzitu, zatímco pro přesnou fázovou identifikaci a šířky vrcholů je rozlišení klíčové.
• Přesné zarovnání vzorků (pre-aligned sample containers) a kontrola geometrie zaručují reprodukovatelnost měření GIXRD, což je zásadní pro hloubkové profilování a kvantitativní analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• GIXRD na ARL X’TRA Companion poskytuje spolehlivou rutinní analýzu tenkých vrstev v laboratořích kvality, vývoje materiálů a výzkumu 2D materiálů.
• Možnosti hloubkového profilování pomocí změny úhlu dopadu umožňují zkoumat vícevrstvé systémy a absorpční efekty v závislosti na hloubce.
• Rychlý solid-state detektor a integrovaný software zkracují dobu analýzy a umožňují automatizované kvantifikace (Rietveld) a integraci s LIMS, což zvyšuje produktivitu v rutinním provozu.
• Aplikace zahrnují kontrolu kvality ITO vrstvení v optoelektronice, charakterizaci vrstev h-BN v 2D elektronice a obecně vývoj povlaků a multilayer systémů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zlepšení detektorů a optiky (vyšší dynamický rozsah, nižší šum) zvýší citlivost na velmi tenké a slabě rozptylující vrstvy.
• Integrace GIXRD s in-situ a operando metodami (tepelná expozice, atmosférické změny) umožní sledovat kinetiku růstu a transformací tenkých vrstev.
• Využití pokročilých analytických nástrojů a AI pro automatickou identifikaci fází a dekonvoluci překryvů signálů od podložky a vrstvy.
• Přesnější hloubkové profilování kombinované s komplementárními technikami (XRR, TEM, SIMS) poskytne úplnější obraz o struktuře a kompozici multilayer systému.
• Rostoucí zájem o 2D materiály (h-BN a další) vyžaduje laboratorní přístroje schopné robustní detekce i velmi tenkých vrstev pro urychlení vývoje aplikací.

Závěr

Application note demonstruje, že laboratorní ARL X’TRA Companion XRD v konfiguraci GIXRD je vhodný pro rutinní i pokročilé analýzy tenkých vrstev. Správná volba geometrie a optických komponent (PPC, Soller slit, divergence slit) spolu s pečlivým zarovnáním vzorku a vhodným zpracováním dat (Profex) umožňuje identifikaci a kvantifikaci jak silně rozptylujících materiálů (ITO), tak i slabě rozptylujících 2D vrstev (h-BN). Tyto schopnosti podporují použití přístroje v průmyslovém i akademickém prostředí pro vývoj a kontrolu povlaků a tenkých vrstev.

Reference

1. N. Döbelin, R. Kleeberg, Journal of Applied Crystallography, 2015, 48, 1573–1580.