EXTRAHOVATELNÉ A LOUHOVATELNÉ LÁTKY

Význam tématu

Analýza extrahovatelných a louhovatelných látek (E&L) je klíčová pro zajištění bezpečnosti farmaceutických přípravků a kompatibility obalových materiálů s léčivy. Migrace nežádoucích chemických sloučenin z materiálů do léčivé formy může ovlivnit kvalitu a účinnost finálního produktu a splnění regulačních požadavků (USP, ICH).

Cíle a přehled studie

Autoři představují komplexní pracovní postup pro detekci těkavých, semi-volatilních, netěkavých a elementárních kontaminantů v materiálech a finálních výrobcích. Studie ukazuje integraci extrakčních technik, chromatografie a hmotnostní spektrometrie pro cílený i necílený screening.

Použitá metodika a instrumentace

Popis pracovní linky zahrnuje:

• Příprava vzorku: zrychlená extrakce rozpouštědly (ASE) a standardní protokoly podle USP
• Frakcionace extraktů na těkavé, semi-volatilní, netěkavé a elementární složky
• Kombinované analytické techniky: headspace GC-MS, GC-HRAM MS/MS, LC-MS/MS Orbitrap, CAD, LC-ICP-MS a ICP-MS pro stopovou analýzu kovů
• Necílený screening s full-scan akvizicí, HR dekonvoluce a sofistikovanou identifikací (knihovny, HR filtr)

Hlavní výsledky a diskuse

• Těkavé látky: robustní headspace GC-MS metoda analogická USP 467 pro kvantifikaci známých sloučenin.
• Semi-volatilní látky: Q Exactive GC-Orbitrap full-scan a MS/MS s vysokým rozlišením (120 000 FWHM) umožňují důkladné profilování a identifikaci nových kandidátů.
• Netěkavé látky: LC-MS/MS HRAM v pozitivním i negativním módu doplněné CAD pro zachycení širokého spektra polymerních aditiv.
• Prvková analýza: iCAP RQ ICP-MS dle ICH Q3D a USP 232/233 odhalila uvolnění stříbra a olova z testovaných vaků.
• Necílený screening detekoval až 961 unikátních chemikálií při automatizované dekonvoluci a hodnotícím skórování kombinací Search Index a High Resolution Filtering.

Přínosy a praktické využití metody

• Integrovaný workflow minimalizuje riziko přehlédnutí potenciálních kontaminantů.
• Splnění regulačních požadavků pro farmaceutické balení a QC laboratoře.
• Vysoká citlivost, reprodukovatelnost a automatizace zkracují dobu analýzy a eliminují subjektivitu interpretace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Větší integrace umělé inteligence a strojového učení pro rychlejší a přesnější necílené screeningy.
• Pokročilá datová správa a cloudové platformy pro sdílení spektrálních knihoven.
• Vývoj nových ionizačních technik a ion mobility spektrometrie pro lepší separaci izomerů.
• Zvýšené nasazení miniaturizovaných a on-line systémů pro inline monitoring v reálném čase.

Závěr

Komplexní přístup založený na modulárním dělení extraktů, vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrii a automatizovaných protokolech nabízí robustní a univerzální platformu pro analýzu E&L. Implementace takového řešení zvyšuje jistotu kvality a bezpečnosti finálních výrobků.

Reference

Nenalezeny žádné specifické reference v původním textu.