ICPMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
Eurachem-ČR
Eurachem-ČR
Je národní organizace evropské sítě Eurachem zaměřené na podporu kvality analytických měření a jejich metrologické návaznosti. Je organizací vědeckých, pedagogických a odborných pracovníků oboru analytické chemie, sdružených ke společné činnosti, jejíž účelem je podílet se v České republice na systémových opatřeních vedoucích k zabezpečení jakosti výsledků chemických analýz, osvětové činnosti v tomto oboru a zintenzivnění přenosu informací z vyspělých zemí.
Tagy
Článek
Akademie
LinkedIn Logo

Metodický list 8 - Uvádění a hodnocení výsledků v okolí meze detekce

Út, 17.3.2020
| Originální článek z: Eurachem-ČR/Zbyněk Plzák/David Milde
Tento metodický list shrnuje, jak se mezní hodnody - kritická úroveň (mez slepého pokusu, blanku), mez detekce a mez stanovitelnosti - mohou používat při uvádění výsledků měření.
<p>Pixabay/Junah Rosales: Uvádění a hodnocení výsledků v okolí meze detekce</p>

Pixabay/Junah Rosales: Uvádění a hodnocení výsledků v okolí meze detekce

Charakterizace detekční schopnosti analytické měřící metody je jedním z důležitých znaků analytického měřicího systému, zejména pro stanovení nízkých hodnot. Jak jsme uvedli v Metodickém listu 7, přístup podle IUPAC a ISO poskytuje tři mezní hodnoty - kritickou úroveň (mez slepého pokusu, blanku), mez detekce a mez stanovitelnosti. Tento metodický list shrnuje, jak se tyto mezní hodnoty mohou používat při uvádění výsledků měření.

K charakterizaci detekčních schopností se doporučuje používat postup podle IUPAC a ISO (1), který poskytuje tři mezní hodnoty pro potřebu tří základních úkolů:

a) hodnotu kritické úrovně Xᴄ (v oblasti laboratorní medicíny nazývanou mezní hodnotou slepého pokusu, blanku) pro posouzení, zdali experimentální výsledek indikuje přítomnost či nepřítomnost analytu,

b) hodnotu meze detekce Xᴅ k určení detekčního potenciálu chemického měřicího procesu (jen vzorek s takovým skutečným obsahem analytu a vyšším lze na požadované konfidenční úrovni opakovaně detekovat jako pozitivní) a

c) hodnotu meze stanovitelnosti k určení kvantifikačního potenciálu chemického měřicího procesu a zpravidla k definování dolní meze pracovního rozsahu.

Možné využití stanovených hodnot meze stanovitelnosti, meze detekce a kritické úrovně, pro případ uvádění výsledku měření koncentrace x shrnuje následující tabulka (2,3).

Pokud chce laboratoř uvádět pouze kvantitativní výsledky nebo uvádět výsledky ve formě „méně než“ doporučuje se tato jednodušší alternativa (2,3):

Uvádění výsledků měření nízkých hodnot obsahu, množství (koncentrací), zejména údajů pod mezí detekce Xᴅ není dosud v praxi jednotné. Určující by mělo být jejich další použití, kde zejména pouhá nenumerická klasifikace výsledku činí při dalším statistickém zpracování potíže. Z hlediska informační obsažnosti se lze v praxi setkat s několika přístupy:

  • „nedetekováno“ (výsledek měření není průkazný) je nejhorší variantou, protože neobsahuje žádnou informaci a činí problémy při srovnání výsledků s jinou laboratoří a následném statistickém zpracování.

  • „méně než Xᴅ“ je též problematické, protože opět neumožňuje zahrnout naměřenou hodnotu do statistického zpracování údajů měření.

  • aby bylo možné vypočítat statistické charakteristiky měřeného souboru dat jako např. průměrnou hodnotu a směrodatnou odchylku jsou údaje pod mezí detekce Xᴅ nahrazovány numerickou hodnotou např. nulou, hodnotou meze detekce nebo kritické úrovně ev. jejich polovinou nebo zvoleným velmi malým číslem.

  • uvedení naměřené hodnoty spolu s odhadem její nejistoty měření. Tato varianta je optimální a poskytuje maximum informací.

V literatuře jsou popsány různé způsoby řešení jak uvádět údaje pod mezí detekce Xᴅ a jak provádět úpravy výsledků. Pragmaticky se tímto problémem zabývají doporučení Analytical Methods Committee (3,4). Ty zdůrazňují zejména nutnost odlišení záznamu výsledků měření a uvádění výsledků. Záznam výsledků měření by měl poskytovat reálný obraz o tom, co bylo naměřeno, včetně výsledků pod mezí detekce a negativních výsledků, pokud je daná instrumentace umožňuje. Tyto záznamy by se měly v laboratoři uchovávat spolu s odhadem nejistoty měření. Pro způsob uvádění výsledků by měla být určující dohoda se zákazníkem zejména to, zda zákazník požaduje „surová“ naměřená data pro další statistické zpracování nebo chce činit závěr o odhadu skutečné hodnoty obsahu (koncentrace analytu ve zkoušeném materiálu). Jestliže má skutečná koncentrace analytu své přirozené meze (např. 0 nebo 100 %) je nutno při uvádění upravovat někdy jak vypočtený konfidenční interval nebo rozšířenou nejistotu tak i výjimečně v některých případech naměřený výsledek (4). O způsobu těchto úprav by měla též existovat dohoda se zákazníkem.

Eurachem-ČR
LinkedIn Logo
 

Mohlo by Vás zajímat

A Study of the Spatial Distribution of Gossypol and Other Terpenoids in Cotton Leaves and Ovules

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
Mikroskopie, LC/MS, LC/HRMS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

5 Reasons You Need Onsite Metals Analysis Capabilities for Battery Recycling

Ostatní
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP-OES
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Determination of Trace Elements in Whole Blood by ICP-MS with Simple Dilution of Samples

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
ICP/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Klinická analýza

Finding the right technique for seamless elemental analysis in your laboratory

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP-OES, ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření

Pushing the limits for trace elemental analysis using triple quadrupole ICP-MS

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Stanovení nízkých koncentrací halogenů pomocí ICP-MS
Článek | Produkt

Stanovení nízkých koncentrací halogenů pomocí ICP-MS

ICP-MS se díky své vysoké citlivosti a selektivitě využívá pro analýzu stopových prvků a ve spojení s chromatografií i k detekci halogenů a látek jako PFAS.
Pragolab
tag
share
more
Nová verze Softwaru Anton Paar -  AP Connect 3.2
Článek | Produkt

Nová verze Softwaru Anton Paar - AP Connect 3.2

Nová verze softwaru AP Connect 3.2 od Anton Paar přináší významná vylepšení v oblasti kontroly, efektivity a automatizace.
Anton Paar
tag
share
more
Otevřená věda a automatizace: Marek Cebecauer mění přístup ke správě výzkumných dat
Článek | Věda a výzkum

Otevřená věda a automatizace: Marek Cebecauer mění přístup ke správě výzkumných dat

Marek Cebecauer vypráví o své cestě od biochemie k mikroskopii, výzvách práce se složitými daty a důležitosti otevřené vědy, automatizace a sdílení znalostí v moderním výzkumu.
Universitas
tag
share
more
Altium - Akční ceny na váhy ADAM Equipment
Článek | Produkt

Altium - Akční ceny na váhy ADAM Equipment

Altium International nabízí v květnu a červnu 10% slevu na vybrané modely vah značky ADAM Equipment. Nenechte si ujít tuto výjimečnou nabídku!
Altium International
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

A Study of the Spatial Distribution of Gossypol and Other Terpenoids in Cotton Leaves and Ovules

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
Mikroskopie, LC/MS, LC/HRMS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

5 Reasons You Need Onsite Metals Analysis Capabilities for Battery Recycling

Ostatní
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP-OES
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Determination of Trace Elements in Whole Blood by ICP-MS with Simple Dilution of Samples

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
ICP/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Klinická analýza

Finding the right technique for seamless elemental analysis in your laboratory

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP-OES, ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření

Pushing the limits for trace elemental analysis using triple quadrupole ICP-MS

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Stanovení nízkých koncentrací halogenů pomocí ICP-MS
Článek | Produkt

Stanovení nízkých koncentrací halogenů pomocí ICP-MS

ICP-MS se díky své vysoké citlivosti a selektivitě využívá pro analýzu stopových prvků a ve spojení s chromatografií i k detekci halogenů a látek jako PFAS.
Pragolab
tag
share
more
Nová verze Softwaru Anton Paar -  AP Connect 3.2
Článek | Produkt

Nová verze Softwaru Anton Paar - AP Connect 3.2

Nová verze softwaru AP Connect 3.2 od Anton Paar přináší významná vylepšení v oblasti kontroly, efektivity a automatizace.
Anton Paar
tag
share
more
Otevřená věda a automatizace: Marek Cebecauer mění přístup ke správě výzkumných dat
Článek | Věda a výzkum

Otevřená věda a automatizace: Marek Cebecauer mění přístup ke správě výzkumných dat

Marek Cebecauer vypráví o své cestě od biochemie k mikroskopii, výzvách práce se složitými daty a důležitosti otevřené vědy, automatizace a sdílení znalostí v moderním výzkumu.
Universitas
tag
share
more
Altium - Akční ceny na váhy ADAM Equipment
Článek | Produkt

Altium - Akční ceny na váhy ADAM Equipment

Altium International nabízí v květnu a červnu 10% slevu na vybrané modely vah značky ADAM Equipment. Nenechte si ujít tuto výjimečnou nabídku!
Altium International
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

A Study of the Spatial Distribution of Gossypol and Other Terpenoids in Cotton Leaves and Ovules

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
Mikroskopie, LC/MS, LC/HRMS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

5 Reasons You Need Onsite Metals Analysis Capabilities for Battery Recycling

Ostatní
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP-OES
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Determination of Trace Elements in Whole Blood by ICP-MS with Simple Dilution of Samples

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
ICP/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Klinická analýza

Finding the right technique for seamless elemental analysis in your laboratory

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP-OES, ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření

Pushing the limits for trace elemental analysis using triple quadrupole ICP-MS

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Stanovení nízkých koncentrací halogenů pomocí ICP-MS
Článek | Produkt

Stanovení nízkých koncentrací halogenů pomocí ICP-MS

ICP-MS se díky své vysoké citlivosti a selektivitě využívá pro analýzu stopových prvků a ve spojení s chromatografií i k detekci halogenů a látek jako PFAS.
Pragolab
tag
share
more
Nová verze Softwaru Anton Paar -  AP Connect 3.2
Článek | Produkt

Nová verze Softwaru Anton Paar - AP Connect 3.2

Nová verze softwaru AP Connect 3.2 od Anton Paar přináší významná vylepšení v oblasti kontroly, efektivity a automatizace.
Anton Paar
tag
share
more
Otevřená věda a automatizace: Marek Cebecauer mění přístup ke správě výzkumných dat
Článek | Věda a výzkum

Otevřená věda a automatizace: Marek Cebecauer mění přístup ke správě výzkumných dat

Marek Cebecauer vypráví o své cestě od biochemie k mikroskopii, výzvách práce se složitými daty a důležitosti otevřené vědy, automatizace a sdílení znalostí v moderním výzkumu.
Universitas
tag
share
more
Altium - Akční ceny na váhy ADAM Equipment
Článek | Produkt

Altium - Akční ceny na váhy ADAM Equipment

Altium International nabízí v květnu a červnu 10% slevu na vybrané modely vah značky ADAM Equipment. Nenechte si ujít tuto výjimečnou nabídku!
Altium International
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

A Study of the Spatial Distribution of Gossypol and Other Terpenoids in Cotton Leaves and Ovules

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
Mikroskopie, LC/MS, LC/HRMS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

5 Reasons You Need Onsite Metals Analysis Capabilities for Battery Recycling

Ostatní
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP-OES
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Determination of Trace Elements in Whole Blood by ICP-MS with Simple Dilution of Samples

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
ICP/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Klinická analýza

Finding the right technique for seamless elemental analysis in your laboratory

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP-OES, ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření

Pushing the limits for trace elemental analysis using triple quadrupole ICP-MS

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Stanovení nízkých koncentrací halogenů pomocí ICP-MS
Článek | Produkt

Stanovení nízkých koncentrací halogenů pomocí ICP-MS

ICP-MS se díky své vysoké citlivosti a selektivitě využívá pro analýzu stopových prvků a ve spojení s chromatografií i k detekci halogenů a látek jako PFAS.
Pragolab
tag
share
more
Nová verze Softwaru Anton Paar -  AP Connect 3.2
Článek | Produkt

Nová verze Softwaru Anton Paar - AP Connect 3.2

Nová verze softwaru AP Connect 3.2 od Anton Paar přináší významná vylepšení v oblasti kontroly, efektivity a automatizace.
Anton Paar
tag
share
more
Otevřená věda a automatizace: Marek Cebecauer mění přístup ke správě výzkumných dat
Článek | Věda a výzkum

Otevřená věda a automatizace: Marek Cebecauer mění přístup ke správě výzkumných dat

Marek Cebecauer vypráví o své cestě od biochemie k mikroskopii, výzvách práce se složitými daty a důležitosti otevřené vědy, automatizace a sdílení znalostí v moderním výzkumu.
Universitas
tag
share
more
Altium - Akční ceny na váhy ADAM Equipment
Článek | Produkt

Altium - Akční ceny na váhy ADAM Equipment

Altium International nabízí v květnu a červnu 10% slevu na vybrané modely vah značky ADAM Equipment. Nenechte si ujít tuto výjimečnou nabídku!
Altium International
tag
share
more
Další projekty
GCMS
LCMS
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.