ICPMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
Eurachem-ČR
Je národní organizace evropské sítě Eurachem zaměřené na podporu kvality analytických měření a jejich metrologické návaznosti. Je organizací vědeckých, pedagogických a odborných pracovníků oboru analytické chemie, sdružených ke společné činnosti, jejíž účelem je podílet se v České republice na systémových opatřeních vedoucích k zabezpečení jakosti výsledků chemických analýz, osvětové činnosti v tomto oboru a zintenzivnění přenosu informací z vyspělých zemí.
Tagy
Článek
Akademie
Logo of LinkedIn

Metodický list 8 - Uvádění a hodnocení výsledků v okolí meze detekce

Út, 17.3.2020
| Originální článek z: Eurachem-ČR/Zbyněk Plzák/David Milde
Tento metodický list shrnuje, jak se mezní hodnody - kritická úroveň (mez slepého pokusu, blanku), mez detekce a mez stanovitelnosti - mohou používat při uvádění výsledků měření.
Pixabay/Junah Rosales: Uvádění a hodnocení výsledků v okolí meze detekce

Pixabay/Junah Rosales: Uvádění a hodnocení výsledků v okolí meze detekce

Charakterizace detekční schopnosti analytické měřící metody je jedním z důležitých znaků analytického měřicího systému, zejména pro stanovení nízkých hodnot. Jak jsme uvedli v Metodickém listu 7, přístup podle IUPAC a ISO poskytuje tři mezní hodnoty - kritickou úroveň (mez slepého pokusu, blanku), mez detekce a mez stanovitelnosti. Tento metodický list shrnuje, jak se tyto mezní hodnoty mohou používat při uvádění výsledků měření.

K charakterizaci detekčních schopností se doporučuje používat postup podle IUPAC a ISO (1), který poskytuje tři mezní hodnoty pro potřebu tří základních úkolů:

a) hodnotu kritické úrovně Xᴄ (v oblasti laboratorní medicíny nazývanou mezní hodnotou slepého pokusu, blanku) pro posouzení, zdali experimentální výsledek indikuje přítomnost či nepřítomnost analytu,

b) hodnotu meze detekce Xᴅ k určení detekčního potenciálu chemického měřicího procesu (jen vzorek s takovým skutečným obsahem analytu a vyšším lze na požadované konfidenční úrovni opakovaně detekovat jako pozitivní) a

c) hodnotu meze stanovitelnosti k určení kvantifikačního potenciálu chemického měřicího procesu a zpravidla k definování dolní meze pracovního rozsahu.

Možné využití stanovených hodnot meze stanovitelnosti, meze detekce a kritické úrovně, pro případ uvádění výsledku měření koncentrace x shrnuje následující tabulka (2,3).

Pokud chce laboratoř uvádět pouze kvantitativní výsledky nebo uvádět výsledky ve formě „méně než“ doporučuje se tato jednodušší alternativa (2,3):

Uvádění výsledků měření nízkých hodnot obsahu, množství (koncentrací), zejména údajů pod mezí detekce Xᴅ není dosud v praxi jednotné. Určující by mělo být jejich další použití, kde zejména pouhá nenumerická klasifikace výsledku činí při dalším statistickém zpracování potíže. Z hlediska informační obsažnosti se lze v praxi setkat s několika přístupy:

  • „nedetekováno“ (výsledek měření není průkazný) je nejhorší variantou, protože neobsahuje žádnou informaci a činí problémy při srovnání výsledků s jinou laboratoří a následném statistickém zpracování.

  • „méně než Xᴅ“ je též problematické, protože opět neumožňuje zahrnout naměřenou hodnotu do statistického zpracování údajů měření.

  • aby bylo možné vypočítat statistické charakteristiky měřeného souboru dat jako např. průměrnou hodnotu a směrodatnou odchylku jsou údaje pod mezí detekce Xᴅ nahrazovány numerickou hodnotou např. nulou, hodnotou meze detekce nebo kritické úrovně ev. jejich polovinou nebo zvoleným velmi malým číslem.

  • uvedení naměřené hodnoty spolu s odhadem její nejistoty měření. Tato varianta je optimální a poskytuje maximum informací.

V literatuře jsou popsány různé způsoby řešení jak uvádět údaje pod mezí detekce Xᴅ a jak provádět úpravy výsledků. Pragmaticky se tímto problémem zabývají doporučení Analytical Methods Committee (3,4). Ty zdůrazňují zejména nutnost odlišení záznamu výsledků měření a uvádění výsledků. Záznam výsledků měření by měl poskytovat reálný obraz o tom, co bylo naměřeno, včetně výsledků pod mezí detekce a negativních výsledků, pokud je daná instrumentace umožňuje. Tyto záznamy by se měly v laboratoři uchovávat spolu s odhadem nejistoty měření. Pro způsob uvádění výsledků by měla být určující dohoda se zákazníkem zejména to, zda zákazník požaduje „surová“ naměřená data pro další statistické zpracování nebo chce činit závěr o odhadu skutečné hodnoty obsahu (koncentrace analytu ve zkoušeném materiálu). Jestliže má skutečná koncentrace analytu své přirozené meze (např. 0 nebo 100 %) je nutno při uvádění upravovat někdy jak vypočtený konfidenční interval nebo rozšířenou nejistotu tak i výjimečně v některých případech naměřený výsledek (4). O způsobu těchto úprav by měla též existovat dohoda se zákazníkem.

Eurachem-ČR
 

Mohlo by Vás zajímat

ELGA Purelab Pharma Compliance

Brožury a specifikace
| 2012 | ELGA LabWater
Instrumentace
Laboratorní přístroje
Výrobce
ELGA LabWater
Zaměření
Ostatní

Screening Analysis of 24 Elemental Impurity Elements in Drugs Using ICPMS-2040/2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
ICP/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Real-Time Measurement of Thermal Curing Reaction of Automotive Paint Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza

Capabilities and Operation of the Advanced Dilution System 2

Technické články
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP/MS, ICP/OES, Příprava vzorků
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní

Elemental Analysis of Animal Feed and Fertilizers Produced From Insects

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP/OES
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články


Článek | Přednáška

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (záznamy přednášek)

Přinášíme Vám 12 záznamů přednášek z hlavní částí doprovodného programu veletrhu LABOREXPO 2024.
LabRulez
more

Článek | Věda a výzkum

CzechInvest spouští nový program na podporu globální expanze českých startupů

CzechInvest představuje nový program Internacionalizace s cílem urychlit růst startupů. Na globální expanzi je pro české startupy je připraveno 215 milionů korun.
CZECHINVEST - Agentura pro podporu podnikání a investic
more

Article | Webináře

Webináře LabRulezICPMS týden 25/2024

10 webinářů: Preklinické zobrazování, RTS, záznam peptidů 1H-NMR, Krystalografie-software APEX5, X-RAY, Přístroj 8700 LDIR-QCL, Analýza vlhkosti, Základy měření, Prvková analýza
LabRulez
more

Článek | Osobnosti

Město Pardubice udělilo medaile trojici akademiků UPCE

Za účasti vedení města Pardubice a rektora univerzity si převzali tři akademici Medaili města Pardubic za dlouhodobý přínos městu.
Univerzita Pardubice
more
 

Mohlo by Vás zajímat

ELGA Purelab Pharma Compliance

Brožury a specifikace
| 2012 | ELGA LabWater
Instrumentace
Laboratorní přístroje
Výrobce
ELGA LabWater
Zaměření
Ostatní

Screening Analysis of 24 Elemental Impurity Elements in Drugs Using ICPMS-2040/2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
ICP/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Real-Time Measurement of Thermal Curing Reaction of Automotive Paint Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza

Capabilities and Operation of the Advanced Dilution System 2

Technické články
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP/MS, ICP/OES, Příprava vzorků
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní

Elemental Analysis of Animal Feed and Fertilizers Produced From Insects

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP/OES
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články


Článek | Přednáška

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (záznamy přednášek)

Přinášíme Vám 12 záznamů přednášek z hlavní částí doprovodného programu veletrhu LABOREXPO 2024.
LabRulez
more

Článek | Věda a výzkum

CzechInvest spouští nový program na podporu globální expanze českých startupů

CzechInvest představuje nový program Internacionalizace s cílem urychlit růst startupů. Na globální expanzi je pro české startupy je připraveno 215 milionů korun.
CZECHINVEST - Agentura pro podporu podnikání a investic
more

Article | Webináře

Webináře LabRulezICPMS týden 25/2024

10 webinářů: Preklinické zobrazování, RTS, záznam peptidů 1H-NMR, Krystalografie-software APEX5, X-RAY, Přístroj 8700 LDIR-QCL, Analýza vlhkosti, Základy měření, Prvková analýza
LabRulez
more

Článek | Osobnosti

Město Pardubice udělilo medaile trojici akademiků UPCE

Za účasti vedení města Pardubice a rektora univerzity si převzali tři akademici Medaili města Pardubic za dlouhodobý přínos městu.
Univerzita Pardubice
more
 

Mohlo by Vás zajímat

ELGA Purelab Pharma Compliance

Brožury a specifikace
| 2012 | ELGA LabWater
Instrumentace
Laboratorní přístroje
Výrobce
ELGA LabWater
Zaměření
Ostatní

Screening Analysis of 24 Elemental Impurity Elements in Drugs Using ICPMS-2040/2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
ICP/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Real-Time Measurement of Thermal Curing Reaction of Automotive Paint Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza

Capabilities and Operation of the Advanced Dilution System 2

Technické články
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP/MS, ICP/OES, Příprava vzorků
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní

Elemental Analysis of Animal Feed and Fertilizers Produced From Insects

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP/OES
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články


Článek | Přednáška

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (záznamy přednášek)

Přinášíme Vám 12 záznamů přednášek z hlavní částí doprovodného programu veletrhu LABOREXPO 2024.
LabRulez
more

Článek | Věda a výzkum

CzechInvest spouští nový program na podporu globální expanze českých startupů

CzechInvest představuje nový program Internacionalizace s cílem urychlit růst startupů. Na globální expanzi je pro české startupy je připraveno 215 milionů korun.
CZECHINVEST - Agentura pro podporu podnikání a investic
more

Article | Webináře

Webináře LabRulezICPMS týden 25/2024

10 webinářů: Preklinické zobrazování, RTS, záznam peptidů 1H-NMR, Krystalografie-software APEX5, X-RAY, Přístroj 8700 LDIR-QCL, Analýza vlhkosti, Základy měření, Prvková analýza
LabRulez
more

Článek | Osobnosti

Město Pardubice udělilo medaile trojici akademiků UPCE

Za účasti vedení města Pardubice a rektora univerzity si převzali tři akademici Medaili města Pardubic za dlouhodobý přínos městu.
Univerzita Pardubice
more
 

Mohlo by Vás zajímat

ELGA Purelab Pharma Compliance

Brožury a specifikace
| 2012 | ELGA LabWater
Instrumentace
Laboratorní přístroje
Výrobce
ELGA LabWater
Zaměření
Ostatní

Screening Analysis of 24 Elemental Impurity Elements in Drugs Using ICPMS-2040/2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
ICP/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Real-Time Measurement of Thermal Curing Reaction of Automotive Paint Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza

Capabilities and Operation of the Advanced Dilution System 2

Technické články
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP/MS, ICP/OES, Příprava vzorků
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní

Elemental Analysis of Animal Feed and Fertilizers Produced From Insects

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP/OES
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články


Článek | Přednáška

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (záznamy přednášek)

Přinášíme Vám 12 záznamů přednášek z hlavní částí doprovodného programu veletrhu LABOREXPO 2024.
LabRulez
more

Článek | Věda a výzkum

CzechInvest spouští nový program na podporu globální expanze českých startupů

CzechInvest představuje nový program Internacionalizace s cílem urychlit růst startupů. Na globální expanzi je pro české startupy je připraveno 215 milionů korun.
CZECHINVEST - Agentura pro podporu podnikání a investic
more

Article | Webináře

Webináře LabRulezICPMS týden 25/2024

10 webinářů: Preklinické zobrazování, RTS, záznam peptidů 1H-NMR, Krystalografie-software APEX5, X-RAY, Přístroj 8700 LDIR-QCL, Analýza vlhkosti, Základy měření, Prvková analýza
LabRulez
more

Článek | Osobnosti

Město Pardubice udělilo medaile trojici akademiků UPCE

Za účasti vedení města Pardubice a rektora univerzity si převzali tři akademici Medaili města Pardubic za dlouhodobý přínos městu.
Univerzita Pardubice
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.