Analýza stopových prvků ve stolní soli pomocí ICPMS-2050
- Shimadzu Analytical and Measuring Instruments: [ICP] ICP Mass Spectrometer | ICPMS-2040/2050 series | Official Product Video
- Prvky v kuchyňské soli lze přesně analyzovat po dlouhou dobu.
- Snížení provozních nákladů díky mini-torch, který spotřebovává méně argonu.
- Vyhýbá se složitému zkoumání podmínek díky použití analytických podmínek z přednastavených metod.
Úvod
Obecná norma Kodexu pro kontaminující látky a toxiny v potravinách a krmivech (Codex) stanovuje požadavky na obsah toxických kovových prvků v potravinách1). Systémy hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS) mohou provádět vysoce citlivé kvantitativní stanovení více prvků současně, takže jsou vhodné také pro analýzu stopových množství toxických kovových prvků v potravinách.
Vzorky potravin jsou obvykle vzorky s vysokým obsahem matrice, což může mít často vliv na ucpávání hořáku nebo interface, jako je kužel skimmeru, nespektrální interference a dlouhodobou stabilitu při ICP-MS analýze.
Tato aplikace využívá k analýze kuchyňské soli, potraviny s obzvláště vysokou koncentrací matrice, nejnovější systém Shimadzu ICPMS-2050 (Obr. 1). Tato analýza byla provedena s použitím mini-hořáku, který se vyznačuje nízkou spotřebou argonu. Dlouhodobá stabilita a výtěžnost spiků byly posouzeny na základě Příručky pro analýzu prvků (EAM), oddíl 4.72) Úřadu pro kontrolu potravin a léčiv (FDA).
Obr. 1 - ICPMS-2050 a AS-20
Příprava vzorků
Robustnost ICPMS-2050 vůči vlivům matrice vzorku byla hodnocena pomocí kuchyňské soli, potraviny s obzvláště vysokou koncentrací matrice.
Vzorek bez spiků
Vzorek bez přídavku byl připraven navážením přibližně 0,2 g kuchyňské soli, přidáním 2,5 ml kyseliny dusičné, 0,25 ml kyseliny chlorovodíkové a doplněním směsi čistou vodou na 50 ml. Konečná koncentrace kuchyňské soli v ne-spikovaném vzorku byla přibližně 0,4 %, koncentrace kyseliny dusičné byla 5 % obj. a koncentrace kyseliny chlorovodíkové byla 0,5 % obj.
Vzorek se spikem
Vzorek s přídavkem byl připraven navážením přibližně 0,2 g kuchyňské soli, přidáním 2,5 ml kyseliny dusičné, 0,25 ml kyseliny chlorovodíkové, přidáním komerčně dostupných jednoprvkových standardních roztoků Al, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, As, Se, Mo, Cd, Sn, Hg, Tl a Pb a následným doplněním směsi čistou vodou na 50 ml.
Slepá metoda
Slepá zkouška metody byla připravena smícháním 2,5 ml kyseliny dusičné s 0,25 ml kyseliny chlorovodíkové a doplněním směsi čistou vodou na 50 ml.
Standardní vzorky
Kalibrační standardy
Kalibrační standardy byly připraveny kombinací komerčně dostupných jednoprvkových standardních roztoků Al, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, As, Se, Mo, Cd, Sn, Hg, Tl a Pb a přidáním kyseliny dusičné a kyseliny chlorovodíkové. Koncentrace cílových prvků v každém kalibračním standardu je uvedena v tabulce 1.
Roztok vnitřního standardu
Roztok vnitřního standardu byl připraven kombinací komerčně dostupných roztoků jednoprvkových standardů Sc, Ge, Rh, Ir a Bi a přidáním kyseliny dusičné na 5 % obj. a kyseliny chlorovodíkové na 0,5 % obj. Konečná koncentrace Sc, Ge, Rh, Ir a Bi v roztoku vnitřního standardu byla 2 mg/l.
Vzorky pro počáteční kalibrační ověření (ICV) a průběžné kalibrační ověření (CCV)
Vzorky ICV a CCV byly připraveny se stejnými koncentracemi cílových prvků jako STD3 v tabulce 1.
Vzorek průběžné kalibrace (CCB)
Vzorek CCB byl připraven se stejnými koncentracemi cílových prvků jako STD1 v tabulce 1.
Tabulka 1 Koncentrace cílových prvků v kalibračních standardech
Konfigurace ICP-MS systému a analytické podmínky
Konfigurace systému ICP-MS je uvedena v tabulce 2. Za účelem snížení provozních nákladů byla analýza provedena pomocí mini-hořáku, který spotřebuje méně argonu než typický plazmový hořák. Aby se snížila pracnost přípravy vzorku, byl vzorek vnitřního standardu přidáván online pomocí online sady vnitřního standardu. Použité analytické podmínky jsou uvedeny v tabulce 3. Složitému zkoumání podmínek se předešlo použitím analytických podmínek z přednastavené metody v LabSolutions™ ICPMS.
Tabulka 2 Konfigurace ICP-MS systému
Tabulka 3 - Analytické podmínky
Kvantitativní analýza
Kalibrační křivka byla připravena pomocí kalibračních standardů uvedených v tabulce 1. Pomocí této kalibrační křivky byly kvantitativně analyzovány nespikovaný vzorek, spikovaný vzorek, slepý vzorek metody, vzorek ICV, vzorek CCV a vzorek CCB.
Meze detekce (DL)
Limity detekce jsou uvedeny v tabulce 4. Limity detekce byly vypočteny pomocí směrodatné odchylky (σ) kalibračního slepého pokusu (STD1). Detekční limity pro cílové prvky v tabulce soli byly všechny nejméně o jeden řád nižší než referenční úrovně uvedené v Codexu.
Tabulka 4 - Detekční limity
Zkouška výtěžnosti spiků
Pro posouzení vlivu matrice vzorku na analýzu byl proveden test výtěžnosti spiku. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 5. U všech prvků bylo dosaženo dobré výtěžnosti mezi 95 a 106 %, což ukazuje, že vliv matrice vzorku na analýzu zůstal přípustně malý. Všechny úrovně výtěžnosti zůstaly v rozmezí 80 až 120 %, jak požaduje oddíl 4.7 EAM.
Tabulka 5 - Spike recovery test
Hodnocení dlouhodobé stability
Dlouhodobá stabilita byla hodnocena analýzou po dobu přibližně 10 hodin. Analytická posloupnost byla následující: kalibrační standardy, následované vzorkem ICV, slepým vzorkem metody a poté zkušebními vzorky. Vzorek CCV a vzorek CCB byly analyzovány každých 10 zkušebních vzorků, aby se potvrdila platnost kalibrační křivky v průběhu hodnocení. Analytická posloupnost je znázorněna na obr. 2.
Míra výtěžnosti vzorků ICV a CCV je znázorněna na obr. 3. Výtěžnost všech vzorků ICV a CCV byla v rozmezí 90 % a 110 % (červené přerušované čáry), jak požaduje oddíl 4.7 EAM. Všechny prvky ve vzorku CCV byly rovněž stanoveny pod úrovní kvantifikace analytického roztoku (ASQL, 30σ × sklon kalibrační křivky 3)).
Obr. 3 - Obnova vzorků ICV a CCV
Změna intenzity signálu prvků vnitřního standardu v průběhu hodnocení je znázorněna na obr. 4, kde je intenzita signálu prvků vnitřního standardu v STD1 považována za 100 %. Změna intenzity signálu prvků vnitřního standardu během hodnocení trvajícího přibližně 10 hodin zůstala v rozmezí 60 až 120 % (červené přerušované čáry), jak požaduje oddíl 4.7 EAM.
Obr. 4 - Změna signálu prvků vnitřního standardu během přibližně 10 hodin analýzy
Závěr
Tato aplikace popisuje použití ICPMS-2050 s mini-hořákem k měření stopových prvků v kuchyňské soli. Detekční limity byly dostatečné pro měření stopových prvků ve stolní soli. Testování výtěžnosti spiků ukázalo dobré výsledky i u vzorků s vysokou koncentrací matrice, což potvrzuje přesnost analýzy. Stabilita byla rovněž potvrzena v průběhu 10 hodin analýzy.
Shimadzu ICPMS-2050 umožňuje vysoce citlivou, přesnou a stabilní analýzu a může také snížit provozní náklady díky použití mini-hořáku, který spotřebuje méně argonu. Analytické podmínky lze také zadávat z přednastavených metod, což zjednodušuje analýzu tím, že se vyhnete složitému zkoumání podmínek.
Přehled nejnovějších aplikací Shimadzu ICP-MS 2050 v knihovně LabRulezICPMS
- Analysis of Drinking Water by U.S. EPA Method 200.8 Using ICPMS-2050 with Collision/Reaction Cell (Aplikace | 2023)
- Screening Analysis of 24 Elemental Impurity Elements in Drugs Using ICPMS-2040/2050 (Aplikace | 2024)
- Analysis of Heavy Metals in Cosmetics by ICP-MS - ISO 21392 (Aplikace | 2024)
- Analysis of Elemental Impurities in Oral Drug Products Using ICPMS-2040/2050 ―ICH Q3D (Aplikace | 2023)
- Analysis of Metal Elements in Culture Medium Using ICPMS-2050 (Aplikace | 2024)
- Analysis of Trace Elements in Table Salt Using ICPMS-2050 (Aplikace | 2023)
- Determination of Arsenic Species in Apple Juice by LC-ICP-MS Analysis (Aplikace | 2024)
- Multifaceted Evaluation of IgG Glycan Profiles Considering the Components in Glycosyltransferase Reactions (Aplikace | 2024)
- Analysis of Drinking Water by U.S. EPA Method 200.8 Using ICPMS-2040 with Collision Cell (Aplikace | 2023)
1) Codex general standard for contaminants and toxins in food and feed (CODEX STAN 193-1995)
2) U.S. Food and Drug Administration Elemental Analysis Manual 4.7 Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometric Determination of Arsenic, Cadmium, Chromium, Lead, Mercury, and Other Elements in Food Using Microwave Assisted Digestion, Version 1.2 (February 2020)
3) U.S. Food and Drug Administration Elemental Analysis Manual 3.2 Terminology, Version 3.0 (December 2021)