High-endová instrumentace v FTIR spektroskopii

Ačkoliv je FTIR spektroskopie konvenčně využívána od 70. let minulého století, neustále dochází k objevování nových aplikací pro FTIR spektrometry. V posledním desetiletí zaznamenala FTIR spektroskopie boom např. v oblastech nanotechnologií, tenkých vrstev, proteomiky a mnohých dalších. Vývoj aplikací jde ruku v ruce s vývojem nových technologií a jejich následnou implementací do spektrometrů. Výsledkem toho je neustále se zlepšující přístrojová specifikace. Následující článek popisuje na příkladu high-endového R&D spektrometru Vertex 80 (obr.1) od německého výrobce Bruker, jaké jsou dnes instrumentální možnosti a limity FTIR spektroskopie.

Optik Instruments s.r.o.: Obr. 1 – R&D spektrometr Vertex 80.

Koncepce vývoje

FTIR spektroskopie je široce používanou technikou již několik desítek let. Vertex 80 se za poslední dekádu stal zlatým standardem a špičkou v oblasti FTIR spektroskopie, a to díky vysoké výkonnosti, modularitě a širokému spektru aplikací. Spektrometry řady Vertex se svým robustním designem, vakuovou verzí, stabilitou a kvalitou měřených spekter uvadávají trend vývoje technologií v oblasti infračervené spektroskopie. S postupem času Bruker vyvinul řadu unikátních komponent a příslušenství, které se výrazně odlišují od konkurenčních zařízení na trhu. Jako příklad je možné uvést nové děliče svazků s unikátním spektrálním rozsahem 900 – 10 cm^-1, širokopásmové detektory či rozšíření do oblasti teraherzové spektroskopie, posouvající spektrální rozsah až do 3cm^-1. Modulární systém splňuje požadavky širokého spektra uživatelů a napomáhá výzkumu v řadě významných oblastí jako je fyzika pevných látek, polovodičový průmysl, nanotechnologie a další.

Interferometr

Interferometr tvoří jádro každého FTIR spektrometru. V případě Vertexu 80 je použita patentovaná technologie UltraScan^TM. Jedná se o speciální konstrukci vyobrazenou na obr. 2. Optický svazek dopadá na dělič paprsků pod úhlem 21°, což zvyšuje jeho optickou propustnost. Pohyblivé zrcadlo není umístěno přímo za děličem, ale svazek nejprve dopadá na sklopné zrcadlo TrueAlignment^TM, které zajišťuje dobrou fokusaci svazku a stabilitu interferogramu na detektoru. Pohyb posuvného zrcadla je řešen mechanismem bez tření – na vzduchovém loži. Tím je zajištěna přesnost pohybu, a zejména dlouhá životnost celého zařízení. Ve výsledku je s interferometrem UltraScan^TM ve spektrometru Vertex 80 možné dosáhnout vynikající specifikace, jako je např. rozlišení pod 0,06 cm^-1, S/N poměr lepší, než 55 000:1 (1 min) a pokročilé možnosti časově rozlišené spektroskopie – akvizice více, než 110 spekter/s při rozlišení 16 cm^-1 nebo akvizice s časovým rozlišení pod 2,5 nsec.

Optik Instruments s.r.o.: Obr. 2 – Schéma interferometru UltraScanTM.

Optické komponenty

Kromě interferometru, který je pevně daný, je celá optická soustava Vertexu 80 velmi variabilní – to proto, aby bylo možné vždy vytvořit optimální sestavu pro dané využití přístroje. Do přístroje lze nakombinovat vhodné optické filtry, zrcadla, okénka, zdroje záření (až 3 současně – 2 interní, 1 externí), širokou škálu děličů paprsku a až 5 detektorů najednou. Ve výsledku je Vertex 80 schopný pokrýt spektrální rozsah od 3 – 50 000 cm^-1 tj. od terahertzové spektroskopie přes kompletní IČ a viditelnou oblast až do UV. V závislosti na použitých optických komponentách je možné vždy hledat kompromis mezi výkonem spektrometru a cenou. Náhled do vnitřního uspořádání spektrometru Vertex 80 naleznete na obr. 3.

Optik Instruments s.r.o.: Obr. 3 – Vertex 80v – vnitřní náhled.

Měřící moduly a externí příslušenství

Důležitým aspektem výzkumného spektrometru je kromě variability vnitřních komponent také variabilita měřících modulů a externího příslušenství. Do vzorkového prostoru lze pomocí konektoru QuickLock^TM napojit široké množství měřících modulů pro všechny konvenčně používané módy měření od transmisních přes ATR, DRIFTS, spekulární reflexi, PAS, integrační sféru a mnohé další, vyrobené buďto přímo Brukerem a nebo externími výrobci jako jsou např. Pike, Specac či Harrick.

Externí příslušenství je možné napojit na 2 optické vstupy do spektrometru a na 5 optických výstupů, které má Vertex 80 rozmístěné po svém obvodu. Častým externím příslušenstvím jsou:

• externí zdroje záření (Hg lampa, VIS zdroj)
• detekční zařízení (bolometr, FPA detektor, kabinet pro externí detektory)
• autosamplery
• kryostaty
• externí vzorkovací kabinet
• adaptace optických sond
• FIR modul VerTera pro měření do 3 cm^-1

Významnou kategorií jsou také tandemové techniky. Vertex 80 lze propojit např. s:

• FT-Ramanovským modulem
• FTIR mikroskopem
• Ramanovým mikroskopem
• Fotoluminiscenčním modulem
• Plynovým chromatografem
• Termogravimetrem

Vakuová verze FTIR spektrometru

Unikátním řešením, jak se zbavit atmosférických interferentů ve spektru, je vakuová verze FTIR spektrometru. Vertex 80v má vnitřní komponenty i ocelovou konstrukci designovanou tak, aby odolal nízkým tlakům pod 0,2 hPa. Výsledkem je vynikající výkonost spektrometru viz parametry deklarované v kapitolách 2 a 3. Rozdíl mezi jednokanálovým spektrem evakuovaného a neevakuovaného spektrometru je uveden na obr. 4.

Optik Instruments s.r.o.: Obr. 4 – Rozdíl mezi jednokanálovým spektrem evakuovaného (černá) a neevakuovaného (modrá) spektrometru VERTEX 80v.

Vakuový spektrometr obsahuje automatizované záklopky, které při otevření vzorkového prostoru uzavřou vnitřek přístroje a zabrání úniku vakua. V případě výměny komponent lze využít softwarového přepínání mezi zdrojovými a detektorovými polohami a také jednotky pro automatickou výměnu děliče paprsků se 4 polohami. Je tak možné měřit v širokém spektrálním rozsahu bez nutnosti manuální výměny komponent a narušování vakua.

Shrnutí instrumentace

Na příkladu osvědčeného R&D spektrometru Vertex 80 byly nastíněny možnosti dnešní instrumentace v oblasti FTIR spektroskopie. Koncepce Vertexu 80, jakožto velice populárního high-endového spektrometru současnosti (dodnes přes 1500 instalací celosvětově), je založena na pevně daném interferometru a široké nabídce ostatních komponent, což umožňuje takovou optimalizaci přístroje, aby maximálně posloužil svým účelům.