Revoluční technika FTIR spektrometrie pro kompletní MIR-FIR/THz analýzu
- Foto: Optik Instruments s.r.o.: Revoluční technika FTIR spektrometrie pro kompletní MIR-FIR/THz analýzu
- Video: Nancy Wright-Ross: Bruker Optics VERTEX FM Far and Mid IR Spectroscopy in One Step
Rozvoj FTIR spektrometrie jako analytické techniky vedl k rozšíření oblasti zájmu i do vzdálené infračervené oblasti (FIR), případně do oblasti Terahertzového záření (THz). Interakcí látky s výše zmíněným zářením můžeme dostat důležité informace o struktuře látek na základě anharmonických vibrací, Fermiho resonancí a vibrací strukturní mřížky. Tyto informace se mohou dobře doplňovat s daty získanými ze střední infračervené oblasti (MIR). Následující článek pojednává o pokroku v oblasti kombinované MIR-FIR spektrometrie – FTIR spektrometru umožňujícím měřit v kompletní MIR-FIR(THz) oblasti v jednom kroku bez nutnosti výměny komponent.
Využití kombinované MIR-FIR spektrometrie
Kombinovaná MIR-FIR spektrometrie má veliký potenciál nalézt uplatnění v mnoha oborech. Obecně platí, že v MIR oblast je vhodná pro analýzu organických látek a získávání spektrálních informací z FIR oblastí (pod 400 cm-1) je zásadní pro analýzu anorganických a organometalických látek. Kombinovaná MIR-FIR spektra lze využít např. v geologii pro analýzu minerálů a hornin pomocí ATR. Ve farmacii a organické chemii slouží k diferenciaci polymorfů, studiu krystalinity a analýze plniv. V oblasti plastů je MIR region vhodný pro analýzu polymeru, FIR region s sebou nese bližší informaci o anorganických plnivech a pigmentech. Pouze souhrnné MIR-FIR spektrum může vést ke kompletní charakterizaci moderních polymerních materiálů. Další uplatnění může VERTEX FM nalézat ve výzkumu polovodičů, nízkoteplotní „Matrix-isolation“ spektroskopii a dalších.
Optik Instruments s.r.o.: Obr. 1 – Kompletní MIR-FIR ATR čistého CaCO3 (šedá), čistého ABS (červená) a ABS plněného CaCO3 (modrá).
Velmi důležitou informací je, že již nyní je pro spektrometry BRUKER k dispozici MIR-FIR/THz ATR knihovna obsahující kompletní spektra v rozsahu 4000–30 cm-1 a další doplňkové informace pro vybrané polymery, plniva a anorganické materiály.
Instrumentace založená na osvědčeném systému VERTEX
Německou společností BRUKER byl pro výše uvedené aplikace sestaven přístroj s konfigurací, schopnou měřit v jedinečném spektrálním rozsahu 6000–80 cm-1 (až 20 cm-1) v jednom kroku. Tímto přístrojem je FTIR spektrometr VERTEX FM. Jeho konfigurace vychází z oblíbeného a vysoce výkonného R&D modelu VERTEX 70 případně vakuové verze VERTEX 70v.
Optik Instruments s.r.o.: Obr. 2 – FTIR spektrometr VERTEX 70 (BRUKER), vnitřní pohled.Princip spočívá v náhradě klasického KBr děliče paprsků za unikátní širokospektrální dělič o rozsahu 6000–10 cm-1 a v použití nového širokospektrálního DLaTGS detektoru měřícího při pokojové teplotě v rozsahu 12 000–20 cm-1. S pomocí těchto dvou komponent, případně Hg výbojky jako zdroje záření, je možno provést měření v kompletní MIR a FIR oblasti případně až THz, bez nutnosti výměny komponent, rekalibrace a porušení vakua. Měření je možné uskutečnit při rozlišení lepším než 0,4 cm-1 a to ve všech běžných měřících módech – ATR, transmisi i reflexi. Jedná se o jedinečné, časově úsporné a v neposlední řadě ekonomické řešení.
Ostatní komponenty spektrometru VERTEX 70 zůstávají v FM konfiguraci zachovány. Jádrem spektrometru je patentovaný RockSolidTM interferometr Michelsonova typu. Ten se od konvenčně používaného Michelsonova interferometru liší způsobem kompenzace odklonu světla na zrcadle. Zatímco běžný Michelsonův interferometr justuje paprsek mechanickým pohybem zrcadla, RockSolidTM využívá rohových zrcadel pro optickou kompenzaci odklonu světla. Dosahuje tak až o 20 % vyšší propustnosti, necitlivosti k mechanickým vibracím a nižšímu opotřebení. Technologie RockSolidTM je osvědčenou záležitostí, jelikož tvoří základ spektrometrů BRUKER už několik desítek let. VERTEX 70 je dostupný ve vakuové verzi (pod 20 Pa) pro snížení atmosférických vlivů na minimum.
Optik Instruments s.r.o.: Obr. 3 – Rozdíl v justaci odklonu světla v interferometru mechanickou a optickou cestou.Shrnutí výhod VERTEX FM systému
Unikátní systém VERTEX FM rozšiřuje obzory FTIR spektrometrů směrem k nižším vlnočtům. Díky inovativní technologii německého výrobce BRUKER dokáže tento přístroj účelně a pohodlně změřit kompletní MIR-FIR až THz spektra v jednom kroku, bez jakékoliv výměny komponent. Tento systém přináší nové možnosti pro molekulární vibrační spektrometrii v oblastech farmacie, anorganické chemie, analýzy polymorfů, plastů a dalších.
