Agilent průvodce údržbou přístrojů ICP-MS - část 3: Standardy

V minulých dvou dílech jsme se seznámili s kónusy interfejsu, jejich čištěním a tipy a triky pro jejich údržbu.

1. díl Kónusy a interfejs

2. díl Tipy a triky

Dnešní díl se bude zabývat referenčními standardy.

Příprava přesných standardů

ICP-MS umožňuje ultra-stopovou detekci v širokém hmotnostním rozsahu a je ideální pro environmentální analýzy, klinické testování, kontrolu kvality v polovodičovém průmyslu i dodržování farmaceutických norem. Jeho extrémní citlivost (až ppt), znamená, že i drobné chyby v kalibračních standardech mohou významně ovlivnit přesnost výsledků. Nesoulad matric, kontaminace standardů nebo interferující stopové nečistoty mohou vést k falešně pozitivním výsledkům, špatným výtěžnostem nebo iontové supresi. V laboratořích, které zpracovávají velké množství vzorků či v regulovaných prostředích to může způsobit neplatná data nebo nutnost opakovat analýzy, což vede ke ztrátám času i nákladů.

Rozdíly mezi typy standardů (RM vs. CRM)

V atomové spektroskopii jsou jak referenční materiály (RM), tak certifikované referenční materiály (CRM) důležité – záleží na požadované přesnosti. Oba typy jsou testovány pomocí špičkové instrumentace a dodávány s certifikátem analýzy (CoA). Hlavní rozdíl spočívá v tom, že CRM podléhají dalším kontrolním procesům, včetně testování homogenity a dlouhodobé stability (obvykle po dobu 2–3 let). Jsou certifikovány právě pro tyto vlastnosti, a proto jsou nezbytné pro vysoce přesné a regulované aplikace, kde je vyžadována plná sledovatelnost a definovaná nejistota měření.

Referenční materiály (RM) jsou vyráběny ve stejných akreditovaných zařízeních ISO 17025 a 17034 jako CRM, což zajišťuje jejich kvalitu a zároveň představuje cenově dostupnou alternativu pro rutinní analýzy, vývoj metod nebo interní kontrolu kvality, kde není nezbytné testování dlouhodobé stability.

Volba správné úrovně certifikace závisí na tom, zda vaše laboratoř potřebuje plnou akreditaci podle ISO/IEC 17025 a regulační shodu, nebo „jen“ spolehlivý a konzistentní výkon.

Výroba standardů Agilent

Standardy CRM a RM značky Agilent jsou vyráběny podle přísných kvalitativních postupů zajišťujících výjimečnou čistotu, přesnost a sledovatelnost. Všechny standardy jsou připravovány gravimetricky z ultračistých surovin a kontrolovány na stopové nečistoty pomocí systémů Agilent ICP-MS. Výroba probíhá v zařízeních s certifikací ISO 9001 a testování je prováděno v laboratořích akreditovaných podle ISO/IEC 17025. Certifikace je v souladu s ISO 17034, což zaručuje návaznost k elementárním standardům NIST SRM řady 3100.

Konečné produkty jsou baleny do předčištěných HDPE lahví vymývaných kyselinou a uzavíraných v ochranných obalech, aby se předešlo kontaminaci během přepravy a skladování. Všechny RM i CRM materiály jsou podloženy studiemi stability prokazujícími trvanlivost nejméně jeden rok. Součástí každého je podrobný certifikát analýzy (CoA) s certifikovanými koncentracemi. U CRM je navíc uvedena nejistota měření a hladiny stopových nečistot až pro 68 prvků.

Tipy pro přípravu standardů

Správná příprava kalibračních standardů je zásadní pro dosažení přesných, reprodukovatelných a sledovatelných výsledků. I drobné chyby při ředění, skladování nebo nesoulad matric mohou způsobit významné chyby, zejména při stopových koncentracích nebo u složitých matric.

Doporučené postupy:

• Používejte neprošlé standardy: Kontrolujte datum expirace, zejména u nízkých koncentrací nebo organických roztoků.
• Kalibrujte pipety a sklo: Pravidelně ověřujte přesnost dávkování, abyste minimalizovali chyby při ředění.
• Provádějte sériová ředění: Vyhněte se velkým jednorázovým ředěním.
• Stabilizujte pracovní standardy: Přidejte vhodnou kyselinu (např. HNO₃, HCl, HF) podle analyzovaných kovů pro stabilizaci iontů.
• Shoda matric: Kalibrační roztok by měl mít stejně kyselou matrici jako vzorek, aby se zabránilo efektům potlačení či zvýšení signálu.
• Skladování: Používejte čisté nádoby z HDPE nebo PFA. Vyhněte se sklu, které může uvolňovat ionty.
• Omezte kontaminaci: Používejte pouze přírodní (nebarvené) špičky pipet.
• Připravujte čerstvé standardy: Ideálně denně při ultra-stopových měřeních (<1 ppm).
• Kontroly kvality: Používejte slepé vzorky a doplňkové testy výtěžnosti (spike recovery).

Minimalizace kontaminace

Kontaminace může zkreslit výsledky a ovlivnit kalibraci. Může vzniknout při skladování, manipulaci, rozkladu, ředění i měření. Běžnými zdroji jsou nekvalitní činidla, kontaminovaná voda, barevné špičky pipet nebo prvky vyluhované ze skleněného nádobí.

Doporučené postupy:

• Kontrola CoA: U každého činidla a spotřebního materiálu kontrolujte potenciální kontaminanty.
• Používejte ultračistou vodu 18,2 MΩ·cm.
• Používejte přírodní (nebarvené) špičky pipet.
• Ověřte metody rozkladu: Např. mikrovlnný nebo rozklad kyselinou a ověřte CRM vzorkem.
• Zařazujte QC kontroly: Sledujte pozadí, výtěžnosti a možné maticové efekty.

Proč volit standardy Agilent

Standardy Agilent jsou celosvětově uznávány pro svou čistotu, přesnost a sledovatelnost. Nabízejí jedno- i víceprvkové RM a CRM standardy pokrývající široké spektrum aplikací – od těžkých kovů v odpadních vodách přes nutriční prvky v potravinách až po kovy v ropných produktech.

Kromě toho Agilent nabízí i speciální metalo-organické, bionaftové a rozpouštědlové standardy, stejně jako roztoky pro ladění a kalibraci vlnových délek pro ověření výkonu přístrojů.

Agilent rovněž vyrábí zakázkové anorganické standardy, které lze objednat s požadovanými prvky, koncentracemi a matricí – rychle a se zaručenou kvalitou. Výroba probíhá v akreditovaných laboratořích (ISO 9001, 17025, Guide 34).

Díky detailním profilům nečistot, NIST sledovatelnosti a přísné kontrole kvality poskytují standardy Agilent jistotu přesných a konzistentních výsledků.

Online knihovna zdrojů ICP-MS

Agilent vytvořil vzdělávací portál ICP-MS Online Resource Library, kde najdete videa o údržbě přístrojů, praktické tipy, triky a odborné články pro bezproblémový provoz vašeho ICP-MS systému.

Řada atomových spektroskopů Agilent

Agilent nabízí kompletní portfolio atomové spektroskopie – od plamenových AAS systémů až po špičkové ICP-QQQ systémy s MS/MS schopnostmi pro unikátní odstranění interferencí v reakčním režimu. Ať už provádíte jakoukoli analýzu, Agilent má vhodné přístroje, spotřební materiál, standardy, software i servisní podporu.

Agilent Technologies: Řada přístrojů pro atomovou spektroskopii společnosti Agilent.

Shrnutí

Většina poruch přístrojů vzniká v oblasti přívodu vzorku – věnujte proto pozornost kónusům, hadičkám, hořáku, rozprašovací komoře a zmlžovači, abyste dosáhli stabilního výkonu.

Doporučené zdroje pro uživatele ICP-MS:

• YouTube kanál Agilent Atomic Spectroscopy
• Aplikační poznámky k ICP-MS
• Katalog spotřebního materiálu Agilent
• Přehled nejčastějších spotřebních dílů ICP-MS
• Agilent ICP-MS Journal (www.agilent.com/en-us/newsletters/icpmsjournal)
• Agilent University (www.agilent.com/en/technology/agilentuniversity)

Agilent také nabízí preventivní údržbu všech svých přístrojů a konzultace metod či aplikací přizpůsobené vašim potřebám.