<h3>Obsah</h3>
<ol>
<li>O nás</li>
<li>Úvod do FTIR spektroskopie</li>
<li>Kompaktní FTIR spektrometry ALPHA II</li>
<li>Úvod do Ramanovy spektrometrie</li>
<li>Ruční Ramanův spektrometr BRAVO</li>
</ol>
<h3>BRUKER Optics</h3>
<ul>
<li>Ettlingen, Německo</li>
<li>Od roku 1974</li>
<li>Od vědeckých až po rutinní přístroje</li>
<li>Priority: kvalita, inovativnost, flexibilita</li>
</ul>
<h5>Nejinovativnější výrobce v oblasti FTIR a Ramana</h5>
<ul>
<li>FT-IR spektrometry (ALPHA II, INVENIO, VERTEX)
</li>
<li>FT-IR mikroskopy (LUMOS II, HYPERION II)
<ul>
<li>Kombinace FTIR a optické mikroskopie</li>
</ul>
</li>
<li>Ramanovy (mikro)spektrometry (BRAVO, MultiRAM, SENTERRA II, RamanScope)
</li>
<li>NIR spektrometry (TANGO, MPA II)
</li>
<li>Procesní spektrometry (MATRIX-MF, MATRIX-F)
<ul>
<li>Online FTIR a NIR monitoring procesů v reálném čase</li>
</ul>
</li>
<li>Analýza plynů a vzdálená analýza (Matrix-MG, OMEGA, EM27, OPS, HI90, SIGIS 2)
<ul>
<li>Dedikované plynné analyzátory (OMEGA, Matrix-MG)</li>
<li>Chemický imaging v reálném čase na dlouhé vzdálenosti (km)</li>
</ul>
</li>
</ul>
<h3>FTIR spektroskopie - úvod</h3>
<h5>Infračervené záření</h5>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Infracervene_zareni_11d7274643/Optik-Instruments-Infracervene-zareni.jpg" alt="Optik Instruments: Infračervené záření"/>
<h5>Infračervené spektrum vody (H₂O)</h5>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Infracervene_spektrum_vody_H_O_c0a579fc91/Optik-Instruments-Infracervene-spektrum-vody-(HO).jpg" alt="Optik Instruments: Infračervené spektrum vody (H₂O)"/>
<h5>Infračervená (IR) spektra:</h5>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_IR_c94f775998/Bruker-IR.jpg" alt="Optik Instruments: nfračervená (IR) spektra"/>
<h3>Výhody FT-IR Spektroskopie</h3>
Osvědčená technika se spolehlivými reprodukovatelnými výsledky
<ul>
<li>ASTM E168 Standard Practices for General Techniques of Infrared Quantitative Analysis
</li>
<li>ASTM E1252 Standard Practice for Obtaining FTIR spectra for Qualitative Analysis
</li>
<li>Použitelné pro většinu látek – tuhé, kapalné, plynné, černé vzorky, pasty, gumy, gely…
</li>
<li>Nedestruktivní analýza
</li>
<li>Minimální až žádná příprava vzorku
</li>
<li>Krátký čas analýzy
</li>
<li>Nízké provozní náklady
</li>
<li>Jednoduché ovládání
</li>
<li>Dlouhá životnost
</li>
</ul>
<h3>FT-IR instrumentace</h3>
<h5>Instrumentace pro laboratoře</h5>
Co laboratoř potřebuje?
<ol>
<li>Flexibilitu – přizpůsobení přístroje svému využití</li>
<li>Dlouhou životnost, nízké náklady</li>
<li>Výkonný systém</li>
</ol>
<h4>FRIT spektrometr ALPHA II</h4>
<h4>1. Flexibilita Modulární design</h4>
<ul>
<li>Rutinní aplikace, kontrola kvality, výzkum a vývoj</li>
<li>Modulární design</li>
<li>Transmise/Reflexe/ATR/Difůzní reflexe</li>
<li>Kufr pro přenos</li>
<li>Dotykové PC/notebook</li>
<li>WiFi komunikace s PC</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_FRIT_spektrometr_ALPHA_II_Modularni_design_348ddb2df7/Optik-Instruments-FRIT-spektrometr-ALPHA-II-Modularni-design.jpg" alt="Optik Instruments: FRIT spektrometr ALPHA II - Modulární design"/>
<h4>Široké databáze spekter:</h4>
<h5>ATR Complete &gt;26.000 spekter, 50% sleva</h5>
<ul>
<li>Substance classes: polymers, monomers, additives, plasticizer, fillers, building materials, cosmetics, excipients, organic and inorganic chemicals, biochemicals, fibres, proteins, fatty acids, lipids, ingredients, natural products, silicon containing compounds, solvents, pesticides, pollutants, semiconductors, dyes, paints, coatings, food, food additives, minerals, lubricants, surfactants, kidney stones, pharmaceuticals, and drugs
</li>
<li>Široké spektrum doprovodných informací: CAS number, molecular formula, chemical structure, molecular weight for pure chemical substances
</li>
</ul>
<h5>ATR Forensic/ATR polymer</h5>
<ul>
<li>10,000 spekter, 50% sleva</li>
</ul>
<h5>Bruker plus</h5>
<ul>
<li>10,000 spekter za dobrou cenu, chemické, farmaceutické, polymerní a forenzní látky</li>
</ul>
<h5>A stovky dedikovaných knihoven</h5>
<h4>2. Dlouhá životnost, nízké náklady</h4>
<ul>
<li>Robustní kovová skříň
</li>
<li>Diodový kalibrační laser
</li>
<li>Prémiový nelepený ATR krystal
</li>
<li>Prodloužené záruky
<ul>
<li>laser 10 let!</li>
<li>IČ zdroj 5 let!</li>
<li>ATR krystal 10 let!</li>
</ul>
</li>
<li>Nutnost pravidelného seřizování optiky, poruchovost, náchylnost na vibrace
</li>
<li>Bruker používá tzv. permanentně seřízenou optiku odolnou vůči mechanickým vlivům
</li>
<li>Přenos přístroje, robustnost, žádné servisní náklady atd.
</li>
<li>Záruka 10 let na interferometr
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Robustnost_dlouha_zivotnost_nizke_naklady_de1cdb08c5/Bruker-Robustnost-dlouha-zivotnost-nizke-naklady.jpg" alt="Bruker: Robustnost, dlouhá životnost, nízké náklady"/>
<h4>3. Výkonnost FTIR systému</h4>
<ul>
<li>Poměr signál-ku-šumu ovlivňuje výrazně limity detekce:</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Vykonnost_FTIR_systemu_a2f6aa94a2/Bruker-Vykonnost-FTIR-systemu.jpg" alt="Bruker: Výkonnost FTIR systému"/>
Poměr signál-ku-šumu: 55.000:1!
ALPHA II má o téměř 50% vyšší citlivost oproti jiným kompaktním systémům
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Vykonnost_FTIR_systemu_Signal_vs_sum_27aad0182f/Bruker-Vykonnost-FTIR-systemu-Signal-vs-sum.jpg" alt="Bruker: Výkonnost FTIR systému Signal vs šum"/>
<h5>Další parametry jsou na tom obdobně:</h5>
<ul>
<li>Rozsah: 8.000 - 350 cm¯¹</li>
<li>Přesnost vlnové délky: 0.05 cm¯¹</li>
<li>Rozlišení: &gt; 0.8 cm¯¹</li>
</ul>
ALPHA II je plnohodnotný FTIR pro rutinní aplikace, laboratorní praxi i základní výzkum
<h3>Ramanova spektroskopie - úvod</h3>
<ul>
<li>Ramanova spektroskopie - princip</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Ramanova_spektroskopie_princip_40a6f2f04e/Optik-Instruments-Ramanova-spektroskopie-princip.jpg" alt="Optik Instruments: Ramanova spektroskopie - princip"/>
<ul>
<li>Měření přes obaly
</li>
<li>Ještě nižší nároky na úpravu vzorku
</li>
<li>Širší nabídka malých přenosných přístrojů
</li>
<li>Ještě větší kompaktnost
</li>
<li>x Horší selektivita (fluorescence)
</li>
<li>x Možnost degradace vzorku
</li>
<li>x Nutnost volby vhodného laseru pro daný vzorek (1064 - 785)
</li>
</ul>
<h3>Ramanova spektroskopie - instrumentace</h3>
<h5>BRAVO</h5>
<ul>
<li>ruční Raman nové generace</li>
</ul>
<h4>1. Flexibilita</h4>
<ul>
<li>Šikovný software pro snadné ovládání</li>
<li>WiFi i Ethernet komunikace s PC, vzdálené ovládání systému</li>
<li>Dokovací stanice – připojení spektrometru a využití jako stolního přístroje</li>
<li>IntelliTipTM – vyměnitelné připojené měřící nástavce</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_BRAVO_Raman_021365b5cd/Bruker-BRAVO-Raman.jpg" alt="Bruker: BRAVO Raman"/> 
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Intelli_Tip_49435fbed7/Bruker-IntelliTip.jpg" alt="Bruker: IntelliTip"/>
<h4>2. Robustnost, dlouhá životnost, nízké náklady</h4>
<ul>
<li>Utěsněná přístrojová skříň – krytí IP54</li>
<li>Odolnost proti vibracím a otřesům</li>
<li>Robustní provedení</li>
<li>Nulové provozní náklady</li>
</ul>
<h4>3. Výkonnost systému</h4>
<ul>
<li>Klíčové technologie – DuoLASERTM
</li>
<li>Oba LASERY třída 1M (nízký výkon, minimální riziko - poškození vzorku, není třeba ochranných pomůcek)
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Duo_Laser_77bf27d2dc/Bruker-DuoLaser.jpg" alt="Bruker: DuoLaser"/>
<ul>
<li>Klíčová technologie – Sekvenčně posunutá excitace SSE
</li>
<li>Skvělá přesnost vlnové délky - typicky &lt; 1 cm¯¹
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Sekvencne_posunuta_excitace_SSE_ce73314078/Bruker-Sekvencne-posunuta-excitace-SSE.jpg" alt="Bruker: Sekvenčně posunutá excitace SSE"/>
<h5>Jak vzniká spektrum?</h5>
<ul>
<li>Sekvenčně posunutá excitace</li>
<li>Dva lasery</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Jak_vznika_spektrum_68a393cf97/Bruker-Jak-vznika-spektrum.jpg" alt="Bruker: Jak vzniká spektrum"/>
S BRAVEM máte laboratoř ve svých rukou.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_BRAVO_spektrum_f8bdb16464/Bruker-BRAVO-spektrum.jpg" alt="Bruker: BRAVO spektrum"/>
<h3>Souhrn</h3>
<ul>
<li>Shrnutí základů k technikám FTIR a Ramanovy spektrometrie
</li>
<li>Ukázka pokročilých technologií u kompaktních přístrojů
</li>
<li>FTIR spektrometr ALPHA a ruční Raman BRAVO lze využít jako plnohodnotné stolní laboratorní přístroje
</li>
</ul>

Kompaktní FTIR a Ramanovy spektrometry: Plnohodnotné řešení pro každou laboratoř

FTIR spektrometrie je v dnešní době široce využívanou analytickou technikou pro kvalitativní i kvantitativní analýzu. Své uplatnění tak nachází například všude tam, kde je potřeba látky identifikovat, kontrolovat jejich kvalitu nebo stanovovat jejich koncentraci.FTIR spektrometrie už dávno není technikou ryze laboratorní, ale zmenšováním optických i elektronických komponent je možné FTIR spektrometry přenášet a tyto analýzy provádět i v terénu, což ještě více rozšiřuje možnosti využití FTIR spektrometrie. Se zmenšováním a přenosem ale souvisí také velké množství problémů, jako např. snížení výkonnosti přístroje (kvality spekter) na úkor rozměrů nebo rozladění optiky vlivem nárazů a otřesů při přenosu přístroje.V následujících odstavcích si na příkladu nového mobilního FTIR spektrometru <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1322">MOBILE-IR II</a> (Bruker Optics) představíme, jak jsou tyto limitace eliminovány prostřednictvím nových technologií a vylepšení.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_FTIR_spektrometr_MOBILE_IR_II_8baab2d757.jpg" alt="Optik Instruments: FTIR spektrometr MOBILE-IR II" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_FTIR_spektrometr_MOBILE_IR_II_8baab2d757.jpg 235w," sizes="100vw" width="1600" height="1066"><h4>Robustnost na prvním místě</h4>V první řadě si musíme uvědomit, že optické přístroje už ze své podstaty nejsou vhodné pro přenos a častou manipulaci. Jakýkoliv otřes může způsobit rozladění zrcadel vnitřní optiky, což ve finále vyústí v pokles signálu na detektoru. Dalším obecným faktem je, že čím méně prostoru na optickou soustavu máme, tím horšími spektrálními charakteristikami přístroje disponují (signál-ku-šumu, rozlišení, vlnočtová přesnost a další). Jak tedy výše zmíněným faktům spektrometr MOBILE-IR čelí?Obdivuhodnou stabilitou signálu přístroj MOBILE-IR disponuje díky léty ověřené patentované konstrukci vnitřní optiky Rocksolid™. V čem toto řešení spočívá? Namísto klasických zrcadel přístroj používá tzv. koutové odražeče (zlacená rohová zrcadla), které vždy odrazí světelný svazek stejným směrem, ze kterého přišel. Díky tomu je vnitřní optika přístroje tzv. trvale seřízená a tím pádem i velmi odolná vůči nárazům a otřesům. &nbsp;Přičteme-li k tomu i fakt, že celá optická lavice navíc leží na speciálně konstruované antivibrační základně, máme k dispozici přístroj, který dokáže stabilně měřit i za jízdy v automobilu, v průmyslovém prostředí apod. Pokud k tomu ještě doplníme kovové tělo přístroje s krytím IP65 (prachotěsnost a odolnost proti tryskající vodě), máme na světě FTIR spektrometr stvořený pro ta nejnáročnější prostředí.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Princip_koutoveho_odrazece_a_schema_interferometru_Rock_Solid_cad740c598.jpg" alt="Optik Instruments: Princip koutového odražeče a schéma interferometru RockSolid™" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Princip_koutoveho_odrazece_a_schema_interferometru_Rock_Solid_cad740c598.jpg 245w," sizes="100vw" width="1516" height="851"><h4>Citlivost lepší než u výzkumných přístrojů</h4>Jak již bylo zmíněno, velikou limitací přenosných přístrojů je kvalita dat, která produkují. V případě FTIR analýzy je klíčovým parametrem hodnota signálu-ku-šumu (S/N poměr), která říká, kolikrát je signál v přístroji za standardizovaných podmínek měření vyšší, než-li šum. Čím vyšší je tato hodnota, tím lepší spektrum je v praxi naměřeno, a tím větší je šance, že danou látku úspěšně identifikujeme, nebo stanovíme její koncentraci. Zkrátka hodnota signálu-ku-šumu je ukazatelem úspěšnosti Vaší analýzy.Optická lavice MOBILE-IR II vychází z FTIR spektrometru <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1321">ALPHA II,</a> který už sám o sobě má hodnotu signál-ku-šumu vyšší než naprostá většina stolních FTIR spektrometrů. MOBILE-IR má však namísto běžného DLaTGS detektoru technologickou novinku – termoelektricky chlazený MCT detektor (TE-MCT). MCT detektory se běžně využívají v nejnáročnějších vědeckých aplikacích, kde je potřeba měřit s nejvyšší možnou citlivostí nebo maximální rychlostí sběru dat. Jejich nevýhodou ale vždy byla nutnost chlazení detektoru kapalným dusíkem. Tato potřeba ale v případě TE-MCT odpadá – vše je uchlazeno pomocí elektrické energie. TE-MCT detektor má 2-3x vyšší citlivost oproti klasickému DLaTGS detektoru! Díky tomu dosahujeme násobných hodnot signálu-ku-šumu v terénu a jednoznačně nejvyšší spektrální kvality napříč přenosnými FTIR spektrometry, které jsou v dnešní době k dispozici na trhu. Porovnání spektra z DLaTGS a TE-MCT detektoru naleznete na obrázku níže.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instuments_Porovnani_kvality_spekter_z_D_La_TGS_zasumene_spektrum_a_TE_MCT_detektoru_pri_identickych_podminkach_mereni_d05cdddef9.jpg" alt="Optik Instuments: Porovnání kvality spekter z DLaTGS (zašuměné spektrum) a TE-MCT detektorů při identických podmínkách měření" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instuments_Porovnani_kvality_spekter_z_D_La_TGS_zasumene_spektrum_a_TE_MCT_detektoru_pri_identickych_podminkach_mereni_d05cdddef9.jpg 245w," sizes="100vw" width="767" height="343"><h4>FTIR analýza snadno, rychle a účelně</h4>Je skvělé mít výkonný a robustní přístroj, ale neméně důležité také je, aby byl snadný na obsluhu i údržbu. MOBILE-IR II lze jednoduše ovládat pomocí PC, notebooku i tabletu, a to zcela bezdrátově. Moderní ovládací software OPUS Touch je možné vybavit funkcemi dle potřeby a analýzu pak jednoduše provést dle předdefinovaného pracovního postupu několika kliky na myši či několika dotyky obrazovky.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Male_FTIR_spektrometry_a_jejich_rostouci_vyznam_pro_prumysl_i_R_and_D_Workflow_OPUS_TOUCH_pri_identifikaci_1_Zadat_parametry_2_Zmerit_3_Identifikovat_4635cafe76.jpg" alt="Optik Instruments: Workflow OPUS TOUCH při identifikaci 1) Zadat parametry; 2) Změřit; 3) Identifikovat" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Male_FTIR_spektrometry_a_jejich_rostouci_vyznam_pro_prumysl_i_R_and_D_Workflow_OPUS_TOUCH_pri_identifikaci_1_Zadat_parametry_2_Zmerit_3_Identifikovat_4635cafe76.jpg 245w," sizes="100vw" width="1600" height="339">Co se týká údržby přístroje, tak MOBILE-IR disponuje vestavěnou baterií s výdrží 7 hodin. Vnitřní optika je ze ZnSe okének, takže je necitlivá na vlhkost a tím je minimalizována i potřeba výměny sušidel uvnitř přístroje.Za skvělou funkcionalitu lze zcela jistě považovat i prémiový diamantový měřící krystal. Jde o vysoce kvalitní monokrystal fixovaný mechanicky (bez použití lepidel), což výrazně zvyšuje jeho chemickou odolnost. Zároveň má tento krystal funkci ohřevu, což je extrémně vhodné případě analýzy látek v rozpouštědle. Díky zvýšené teplotě se rozpouštědlo jednoduše odpaří a na ATR krystalu už měříme pouze čistý analyt.<h4>K čemu je to dobré?</h4>S novými technologiemi jako je TE-MCT detektor dosahují dnešní přenosné FTIR spektrometry mnohem lepší spektrální kvality. Navíc díky drobným modifikacím, jako je ohřev ATR krystalu, uzpůsobený software apod. značně zjednodušují práci s přístrojem a posouvají spolehlivost FTIR analýzy v terénu na novou úroveň, a ještě zvětšují potenciál využití FTIR spektrometrie na mnoha místech, ke kterým patří např:<ul><li>Sklady chemikálií, plastů a API v chemickém, plastikářském či farmaceutickém průmyslu</li><li>Místo činu či ekologické havárie pro identifikaci důkazních materiálů</li><li>Mobilní laboratoře policejních sborů, hasičů nebo armády</li><li>Místa těžby – průzkum půd a hornin</li></ul>

MOBILE-IR - Nové technologie v mobilních FTIR spektrometrech

Jednou z nejrozšířenějších tandemových technik v moderní analytické chemii je bezesporu kombinace termogravimetrie (TGA) s infračervenou spektroskopií (FTIR). Technika TGA-FTIR je v dnešní době široce uplatňována v materiálovém výzkumu, ale i v rutinních laboratořích, kde je potřeba citlivě sledovat teplotní chování materiálů, charakter a množství uvolňovaných plynů a nebo podrobněji studovat složení materiálů. V následujícím článku je popsán synergický efekt vyplývající z kombinace obou technik, dále je popsáno oficiální couplingové řešení FTIR spektrometrů Bruker Optics s termogravimetry firmy Netzsch a v poslední části je ukázáno, jak tento coupling funguje v případě analýzy vícesložkových plastů.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_8_d137494000.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 1: NETZSCH PERSEUS® STA 449 F1 se stolním FTIR spektrometrem INVENIO (nalevo) a přenosným FTIR spektrometrem ALPHA II (vpravo)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_8_d137494000.jpg 245w," sizes="100vw" width="1568" height="820"><h4>Co je to TGA?</h4>TGA (Termogravimetrie) je jednou z nejrozšířenějších metod termické analýzy. Při analýze sledujeme změnu hmotnosti v závislosti na teplotě. TGA poskytuje informace o složení a teplotní stabilitě vzorku a jeho složek, dále o obsahu plniv nebo aditiv, těkavých složek a mnoho dalších. Některé přístroje umožňují měřit kromě úbytků hmotnosti i tepelnou kapacitu vzorku – tj. signál z diferenční skenovací kalorimetrie (DSC) - poté se jedná o tzv. simultánní termickou analýzu (STA = TGA+DSC). Pak lze z jednoho vzorku získat termogravimetrickou rozkladnou křivku a zároveň teploty a entalpie fázových přechodů. Plynné složky po tepelném rozkladu je možné analyzovat metodami hmotnostní spektrometrie (QMS) nebo infračervenou spektroskopií s Fourierovou transformací (FTIR).<h4>Úvod do FT-IR spektroskopie</h4>FTIR spektroskopie je technika založená na interakci hmoty s infračerveným (IČ) zářením. Absorpcí IČ záření dochází k rozvibrování molekul v látce (změna rotačně-vibračních stavů) a výstupem z této techniky je infračervené spektrum. IČ spektrum je pro každou IČ aktivní látku unikátní – v případě, že máme k dispozici elektronickou databázi spekter, pak lze snadno identifikovat látku kterou měříme. Na základě výšky pásů ve spektrech nebo na základě tvaru spektrální křivky lze pak sledované látky také kvantifikovat. FTIR spektroskopie je uplatnitelná pro pevné látky kapaliny, ale také plyny – a proto je vhodná pro kombinaci s TGA, kdy jsou plyny z teplotního rozkladu vzorku transportovány do plynové cely FTIR spektrometru.<h4>Výhody společného řešení TGA-FTIR</h4>Důvod kombinace obou technik je nasnadě. Při pouhém teplotním rozkladu neznámého vzorku často nevíme, co za látky se nám uvolňuje. Odpověď na tuto neznámou může přinést právě FTIR spektroskopie. TGA nám tedy dává informaci o hmotnostním úbytku v závislosti na teplotě a FTIR o identitě unikajících plynů. Z těchto komplementárních informací lze obvykle dobře stanovit složení vzorku.Faktem je, že i přes značné rozšíření TGA-FTIR techniky neexistuje příliš mnoho alternativ v oblasti instrumentace. Časté je neodborně řešené napojení, kdy se libovolný FTIR spektrometr s průtočnou plynovou celou napojí na TGA. To však s sebou nese spoustu rizik a úskalí – problém s časovou synchronizací měření, nutnost vyhřívání potrubí kvůli kondenzaci a sorpci plynů, nesnadné čištění plynné cely, optimalizace průtoku a množství vzorku a podobně. Jediné oficiální a komplexní řešení v oblasti TGA-FTIR analýzy tak přinesla dlouholetá spolupráce firem Netzsch a Bruker. TGA vč. transferového potrubí je dodáváno firmou Netzsch, zatímco FTIR spektrometr s modulem připraveným pro napojení potrubí zase firmou Bruker Optics.Výhodou oficiálního řešení je především platná záruka na instrumentaci jako celek a z hlediska provozu potom to, že se veškeré napojení mezi přístroji – jak po softwarové i hardwarové stránce je plně dotažené. Z hlediska hardwaru existuje několik alternativ – buďto napojení odtahu z TGA pomocí vyhřívaného potrubí přímo do plynné kyvety stolního FTIR spektrometru. Tato plynná kyveta může být umístěna v hlavním vzorkovacím prostoru nebo z boku přístroje, kdy lze hlavní vzorkovací prostor využívat pro další FTIR analýzy (ATR měření apod.). Tímto řešením je možné dosáhnout maximální výkonnosti systému (FTIR spektrometr může využívat velmi citlivý MCT detektor, profuk dusíkem, vakuum a podobně). Druhou alternativou je uchycení nejmenšího<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1321"> FTIR spektrometru ALPHA II</a> přímo na TGA, kdy je transferové potrubí dlouhé pouze cca 15 cm, a je tak minimalizován čas pro transfer rozkladných plynů z TGA do FTIR spektrometru a také je dosaženo velmi kompaktních rozměrů takové sestavy. FTIR spektrometr může být v případě potřeby odejmut a používán jako samostatně stojící FTIR. Obě výše popsané alternativy je možné vidět na obr. 1.V neposlední řadě nelze nezmínit softwarové řešení, kdy je docíleno zcela propojené komunikace mezi TGA softwarem Proteus a spektroskopickým softwarem OPUS. Toto je velmi důležitý aspekt, protože uživatel se pak nemusí starat o časovou synchronizaci měření ani o výměnu dat. V praxi vše funguje tak, že pro ovládání experimentů je používán Proteus, který se zahájením měření na pozadí spustí software OPUS a zahájí přes něj FTIR měření. Všechna data z FTIR i TGA se ukládají do jedné složky, a navíc si oba softwary tato data o teplotách, čase, hmotnostním úbytku apod. navzájem vyměňují. Při vyhodnocování spektroskopických dat tak můžete jednoduše vizualizovat TG křivku, a naopak při vyhodnocování TG křivky je možné použít Gram-Schmidtův diagram. Jedná se tedy o komplexní a ucelené řešení pro pohodlnou TGA-FTIR analýzu, kdy žádná data není třeba složité importovat či konvertovat – vše je zahrnuto v rámci oficiálního řešení obou výrobců.<h4>Příklady využití – komplexní analýzy plastů</h4>Zvláště v oblasti polymerů, ve farmaceutickém průmyslu a v chemii je velmi prospěšná možnost analyzovat plyny, které se uvolňují při výrobě, zpracování, použití a nebo při likvidaci daných materiálů. Spojení technik TGA a FTIR takovou analýzu nejen usnadňuje, ale dokonce přináší mnohem mocnější kombinovaný nástroj analýzy. Jedním z takových příkladů je analýza směsných polymerů.Směsné polymery jsou kombinací dvou nebo více polymerů namíchaných tak, aby vytvořily nový materiál s vylepšenými fyzikálními vlastnostmi. Tyto vylepšené vlastnosti však často ztěžují recyklaci na konci životnosti. Zásadním problémem je identifikace materiálu jako směsi a rozklíčování jeho složení tak, aby bylo zajištěno správné třídění a pokud možno další použití.Složky směsi lze identifikovat kombinací TGA a FTIR. Na jedné straně dává TGA informace o hmotnostních frakcích polymeru, a to prostřednictvím průběhu ztráty hmotnosti v závislosti na teplotě. Na straně druhé jsou rozkladné plyny identifikovány pomocí FTIR spektroskopie a umožňují tak nepřímo identifikaci polymeru. Pomocí přístroje NETZSCH TG209F1 Libra® PERSEUS® (přímé spojení přístrojů NETZSCH a Bruker Optik) byly zkoumány různé směsi.Na obrázku 2 vidíme graf TGA-FTIR získaný pro směsný polymer POM/PTFE. Byly stanoveny dvě úrovně ztráty hmotnosti 92,6% a 1,3% s maximy podle křivky DTG při 366°C a 582°C. Gram-Schmidtův signál, který ukazuje celkové změny signálu IR, se chová jako zrcadlový obraz křivky DTG, což je jasným důkazem, že s klesající hmotností vzorku rostlo množství uvolňovaného plynu. Minima byla pozorována ve stejné teplotní oblasti cca 370 °C.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:945/550;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_2_b499342fdd.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 2: Teplotně závislá změna hmotnosti (TGA, zelená), rychlost změny hmotnosti (DTG, černá) a Gram-Schmidtova křivka (červená) směsi POM / PTFE. " srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_2_b499342fdd.jpg 245w," sizes="100vw" width="945" height="550"></figure>Pro identifikaci vznikajících plynů jsou jednotlivá spektra v SW extrahována a porovnána s FTIR knihovnou spekter (databáze sestávající z pyrolýzních spekter běžných polymerů). 2D spektrum během prvního kroku úbytku hmotnosti dobře souhlasilo s pyrolýzními plyny rozkladu POM (zelené). Během druhého kroku úbytku hmotnosti byly nalezeny produkty rozkladu PTFE (oranžové), viz obrázek 3. Z analýzy lze odvodit, že zkoumaná směs sestávala hlavně z POM (92,6%) s malým množstvím PTFE (1,3%).<figure class="image"><img style="aspect-ratio:891/575;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_3_efddb969b2.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 3: Extrahovaná IR spektra směsí POM / PTFE při 366 ° C (modrá) a 582 ° C (červená) ve srovnání s databázovými spektry POM (zelená) a PTFE (oranžová)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_3_efddb969b2.jpg 242w," sizes="100vw" width="891" height="575"></figure>Další polymerní směs zkoumaná sestávala z PA6 a ABS. Na obrázku 4 je graf TGA křivky se ztrátou hmotnosti 98% a Gram-Schmidtova křivku s vrcholem při 462 ° C. Z těchto křivek ale nebylo zřejmé, že zkoumaný vzorek sestává z více než jedné složky. Pouze pokročilá analýza plynu může poskytnout lepší výsledek. 2D spektrum bylo SW extrahováno při 456 ° C (červená) a rovněž porovnáno s FTIR databází pro polymery, viz obrázek 5. Toto srovnání jasně ukazuje, že měřené spektrum je směsí více než jednoho polymeru. Bylo zjištěno, že spektrum odpovídá s největší pravděpodobností PA6. Po odečtení tohoto spektra byl identifikován ABS jako druhá složka této směsi. Červené kruhy označují charakteristické oscilační pásy pro PA6 a modré kruhy pro ABS.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:906/588;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_4_98bd999f34.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 4: Teplotně závislá změna hmotnosti (TGA, zelená), rychlost změny hmotnosti (DTG, černá) a Gram-Schmidtova křivka (červená) směsi PA6 / ABS." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_4_98bd999f34.jpg 240w," sizes="100vw" width="906" height="588"></figure><figure class="image"><img style="aspect-ratio:945/563;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_5_e1580274a7.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 5: Softwarem extrahovaná IR spektra směsi PA6/ABS při 456°C (červená) ve srovnání s databázovými spektry PA6 (modrá) a ABS (zelená)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_5_e1580274a7.jpg 245w," sizes="100vw" width="945" height="563"></figure><h4>TGA-FTIR – synergický efekt</h4>Na příkladu TGA-FTIR instrumentace od výrobců Bruker a Netzsch bylo ukázáno, jaké značné výhody přináší oficiální napojení obou přístrojů. Výhody spočívají především v jednoduchosti a propracovanosti celého systému jak na úrovni softwaru, tak i hardwaru.Na příkladech z praxe bylo dále ukázáno, že TGA-FTIR je výborným nástrojem např. pro identifikaci polymerních směsí. TGA křivky umožňují kvantifikaci obsahu polymeru, zatímco polymery jsou identifikovány pomocí rozkladných plynů jejich porovnáním s databází polymerů FTIR. Je to vhodné řešení tam, kde jsou požadovány přesné výsledky kvantifikace a nebo kde je samotná FTIR analýza špatně vyhodnotitelná (když se jedná o vícesložkové směsi, silně absorbující černé vzorky apod.)Pokud Vás tato tandemová technika zaujala, doporučujeme se podívat na záznamy webinářů firmy NETZSCH týkající se tématiky TGA-FTIR analýzy:<blockquote>Část 1: Jak těžit z kombinace TG a FT-IR - Část 1: Složení materiálu <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://vimeo.com/446407017">ZDE</a>.Část 2: Jak těžit z kombinace TG a FT-IR - Část 2: Analýza poruch <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://vimeo.com/451070536">ZDE</a>.Webová stránka firmy Netzsch <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://analyzing-testing.netzsch.com/en">ZDE</a>.</blockquote>

Společná TGA-FTIR analýza – kombinace, která dává smysl

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Video

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Naše společnost Optik Instruments nabízí FTIR a Ramanovy spektrometry a mikroskopy německého výrobce Bruker Optics využívajícího vlastní patentované hi-tech prvky a komponenty. Uplatňujeme mnohaleté zkušenosti s aplikací high-end, R&D, rutinních i procesních přístrojů ve vědě, laboratořích a průmyslu. Jsme distributorem pro Česko, Slovensko, Slovinsko a Chorvatsko, kde kromě distribuce zajišťuje také komplexní servis a plnohodnotnou aplikační podporu.

Optik Instruments s.r.o.

Představení nové série Reometru společně se softwarem RheoCompas

ALS Kurz Analýzou HYDRAULICKÝCH a TURBÍNOVÝCH olejů k větší efektivitě výroby

Svět měření na dosah: Potravinářské technologie

Novel Advancements in Trace Level Determination and Longterm Stability of Metals in TMAH and UPW matrices

Meet Compact-Q DEER Spectrometer, Your Gateway to Quantum Innovation

Process Raman: A Reliable and Versatile Tool For Downstream Process Monitoring and Control For mAB Production