Letošní ročník veletrhu LABOREXPO 2024 se blíží a kromě návštěvy stánků je možné se zúčastnit dvoudenního programu odborných a produktových prezentací.
Zveme Vás na přednášku Ing. Martina Klimička (OPTIK INSTRUMENTS) s názvem Kam směřuje FTIR a Ramanova spektrometrie? Nové technologie, kde je hledat a jak je využít, která se koná ve čtvrtek 6. 6. v čase 12:00 - 12:20 hod.
<ul>
<li>Název přednášky: Kam směřuje FTIR a Ramanova spektrometrie? Nové technologie, kde je hledat a jak je využít</li>
<li>Přednášející: Ing. Martin Klimiček (OPTIK INSTRUMENTS) </li>
<li>Místo: Otevřený prostor konferenčního sálu č. 7 ve vstupní hale I</li>
<li>Termíny: 12:00 - 12:20 (5.6 a 6. 6. 2024)</li>
</ul>
<h3>ABSTRAKT</h3>
<ul>
<li>Klíčová slova: FTIR, Raman, Mikroskopie, FPA, QCL, AI, analýza, informační databáze</li>
</ul>
FTIR a Ramanova spektroskopie jsou velmi populární a univerzální techniky, které se hojně využívají jak ve špičkovém výzkumu, tak v průmyslových aplikacích. Nabízejí možnost rychlé a nedestruktivní kvalitativní a kvantitativní analýzy široké škály látek. V kombinaci s mikroskopií se stávají předními nástroji pro analýzu mikroplastů, polovodičů nebo tkání.
V současné době se i tyto technologie vydávají cestou mechanizace a automatizace softwaru, což výrazně zjednodušuje proces analýzy a zvyšuje uživatelský komfort. Do interpretace výsledků se stále více zapojují algoritmy umělé inteligence a metody strojového učení, které postupně eliminují nedokonalosti lidského faktoru a zvyšují spolehlivost výsledků. V oblasti hardwaru představují průlom nové technologie, jako jsou detektory Focal Plane Array (FPA), kvantové kaskádové lasery (QCL) a Line-Shaped lasers, které umožňují o několik řádů rychlejší sběr dat.
Veškeré informace o těchto technologiích, stejně jako o dalších moderních trendech v oblasti FTIR-u a Ramana, najdete na našich webových stránkách. Vytváříme nejširší informační databázi o těchto technologiích, jejich praktickém využití a budujeme tak spektroskopickou komunitu od studentů až po špičkové odborníky v oboru.
Ať už chcete lépe porozumět současným trendům, nebo jen potřebujete vyřešit konkrétní analytický problém, rádi přispějeme svými odbornými znalostmi.

 Přednáška LABOREXPO 2024: Kam směřuje FTIR a Ramanova spektrometrie? Nové technologie, kde je hledat a jak je využít.

Jednou z nejrozšířenějších tandemových technik v moderní analytické chemii je bezesporu kombinace termogravimetrie (TGA) s infračervenou spektroskopií (FTIR). Technika TGA-FTIR je v dnešní době široce uplatňována v materiálovém výzkumu, ale i v rutinních laboratořích, kde je potřeba citlivě sledovat teplotní chování materiálů, charakter a množství uvolňovaných plynů a nebo podrobněji studovat složení materiálů. V následujícím článku je popsán synergický efekt vyplývající z kombinace obou technik, dále je popsáno oficiální couplingové řešení FTIR spektrometrů Bruker Optics s termogravimetry firmy Netzsch a v poslední části je ukázáno, jak tento coupling funguje v případě analýzy vícesložkových plastů.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_8_d137494000.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 1: NETZSCH PERSEUS® STA 449 F1 se stolním FTIR spektrometrem INVENIO (nalevo) a přenosným FTIR spektrometrem ALPHA II (vpravo)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_8_d137494000.jpg 245w," sizes="100vw" width="1568" height="820"><h4>Co je to TGA?</h4>TGA (Termogravimetrie) je jednou z nejrozšířenějších metod termické analýzy. Při analýze sledujeme změnu hmotnosti v závislosti na teplotě. TGA poskytuje informace o složení a teplotní stabilitě vzorku a jeho složek, dále o obsahu plniv nebo aditiv, těkavých složek a mnoho dalších. Některé přístroje umožňují měřit kromě úbytků hmotnosti i tepelnou kapacitu vzorku – tj. signál z diferenční skenovací kalorimetrie (DSC) - poté se jedná o tzv. simultánní termickou analýzu (STA = TGA+DSC). Pak lze z jednoho vzorku získat termogravimetrickou rozkladnou křivku a zároveň teploty a entalpie fázových přechodů. Plynné složky po tepelném rozkladu je možné analyzovat metodami hmotnostní spektrometrie (QMS) nebo infračervenou spektroskopií s Fourierovou transformací (FTIR).<h4>Úvod do FT-IR spektroskopie</h4>FTIR spektroskopie je technika založená na interakci hmoty s infračerveným (IČ) zářením. Absorpcí IČ záření dochází k rozvibrování molekul v látce (změna rotačně-vibračních stavů) a výstupem z této techniky je infračervené spektrum. IČ spektrum je pro každou IČ aktivní látku unikátní – v případě, že máme k dispozici elektronickou databázi spekter, pak lze snadno identifikovat látku kterou měříme. Na základě výšky pásů ve spektrech nebo na základě tvaru spektrální křivky lze pak sledované látky také kvantifikovat. FTIR spektroskopie je uplatnitelná pro pevné látky kapaliny, ale také plyny – a proto je vhodná pro kombinaci s TGA, kdy jsou plyny z teplotního rozkladu vzorku transportovány do plynové cely FTIR spektrometru.<h4>Výhody společného řešení TGA-FTIR</h4>Důvod kombinace obou technik je nasnadě. Při pouhém teplotním rozkladu neznámého vzorku často nevíme, co za látky se nám uvolňuje. Odpověď na tuto neznámou může přinést právě FTIR spektroskopie. TGA nám tedy dává informaci o hmotnostním úbytku v závislosti na teplotě a FTIR o identitě unikajících plynů. Z těchto komplementárních informací lze obvykle dobře stanovit složení vzorku.Faktem je, že i přes značné rozšíření TGA-FTIR techniky neexistuje příliš mnoho alternativ v oblasti instrumentace. Časté je neodborně řešené napojení, kdy se libovolný FTIR spektrometr s průtočnou plynovou celou napojí na TGA. To však s sebou nese spoustu rizik a úskalí – problém s časovou synchronizací měření, nutnost vyhřívání potrubí kvůli kondenzaci a sorpci plynů, nesnadné čištění plynné cely, optimalizace průtoku a množství vzorku a podobně. Jediné oficiální a komplexní řešení v oblasti TGA-FTIR analýzy tak přinesla dlouholetá spolupráce firem Netzsch a Bruker. TGA vč. transferového potrubí je dodáváno firmou Netzsch, zatímco FTIR spektrometr s modulem připraveným pro napojení potrubí zase firmou Bruker Optics.Výhodou oficiálního řešení je především platná záruka na instrumentaci jako celek a z hlediska provozu potom to, že se veškeré napojení mezi přístroji – jak po softwarové i hardwarové stránce je plně dotažené. Z hlediska hardwaru existuje několik alternativ – buďto napojení odtahu z TGA pomocí vyhřívaného potrubí přímo do plynné kyvety stolního FTIR spektrometru. Tato plynná kyveta může být umístěna v hlavním vzorkovacím prostoru nebo z boku přístroje, kdy lze hlavní vzorkovací prostor využívat pro další FTIR analýzy (ATR měření apod.). Tímto řešením je možné dosáhnout maximální výkonnosti systému (FTIR spektrometr může využívat velmi citlivý MCT detektor, profuk dusíkem, vakuum a podobně). Druhou alternativou je uchycení nejmenšího<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1321"> FTIR spektrometru ALPHA II</a> přímo na TGA, kdy je transferové potrubí dlouhé pouze cca 15 cm, a je tak minimalizován čas pro transfer rozkladných plynů z TGA do FTIR spektrometru a také je dosaženo velmi kompaktních rozměrů takové sestavy. FTIR spektrometr může být v případě potřeby odejmut a používán jako samostatně stojící FTIR. Obě výše popsané alternativy je možné vidět na obr. 1.V neposlední řadě nelze nezmínit softwarové řešení, kdy je docíleno zcela propojené komunikace mezi TGA softwarem Proteus a spektroskopickým softwarem OPUS. Toto je velmi důležitý aspekt, protože uživatel se pak nemusí starat o časovou synchronizaci měření ani o výměnu dat. V praxi vše funguje tak, že pro ovládání experimentů je používán Proteus, který se zahájením měření na pozadí spustí software OPUS a zahájí přes něj FTIR měření. Všechna data z FTIR i TGA se ukládají do jedné složky, a navíc si oba softwary tato data o teplotách, čase, hmotnostním úbytku apod. navzájem vyměňují. Při vyhodnocování spektroskopických dat tak můžete jednoduše vizualizovat TG křivku, a naopak při vyhodnocování TG křivky je možné použít Gram-Schmidtův diagram. Jedná se tedy o komplexní a ucelené řešení pro pohodlnou TGA-FTIR analýzu, kdy žádná data není třeba složité importovat či konvertovat – vše je zahrnuto v rámci oficiálního řešení obou výrobců.<h4>Příklady využití – komplexní analýzy plastů</h4>Zvláště v oblasti polymerů, ve farmaceutickém průmyslu a v chemii je velmi prospěšná možnost analyzovat plyny, které se uvolňují při výrobě, zpracování, použití a nebo při likvidaci daných materiálů. Spojení technik TGA a FTIR takovou analýzu nejen usnadňuje, ale dokonce přináší mnohem mocnější kombinovaný nástroj analýzy. Jedním z takových příkladů je analýza směsných polymerů.Směsné polymery jsou kombinací dvou nebo více polymerů namíchaných tak, aby vytvořily nový materiál s vylepšenými fyzikálními vlastnostmi. Tyto vylepšené vlastnosti však často ztěžují recyklaci na konci životnosti. Zásadním problémem je identifikace materiálu jako směsi a rozklíčování jeho složení tak, aby bylo zajištěno správné třídění a pokud možno další použití.Složky směsi lze identifikovat kombinací TGA a FTIR. Na jedné straně dává TGA informace o hmotnostních frakcích polymeru, a to prostřednictvím průběhu ztráty hmotnosti v závislosti na teplotě. Na straně druhé jsou rozkladné plyny identifikovány pomocí FTIR spektroskopie a umožňují tak nepřímo identifikaci polymeru. Pomocí přístroje NETZSCH TG209F1 Libra® PERSEUS® (přímé spojení přístrojů NETZSCH a Bruker Optik) byly zkoumány různé směsi.Na obrázku 2 vidíme graf TGA-FTIR získaný pro směsný polymer POM/PTFE. Byly stanoveny dvě úrovně ztráty hmotnosti 92,6% a 1,3% s maximy podle křivky DTG při 366°C a 582°C. Gram-Schmidtův signál, který ukazuje celkové změny signálu IR, se chová jako zrcadlový obraz křivky DTG, což je jasným důkazem, že s klesající hmotností vzorku rostlo množství uvolňovaného plynu. Minima byla pozorována ve stejné teplotní oblasti cca 370 °C.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:945/550;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_2_b499342fdd.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 2: Teplotně závislá změna hmotnosti (TGA, zelená), rychlost změny hmotnosti (DTG, černá) a Gram-Schmidtova křivka (červená) směsi POM / PTFE. " srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_2_b499342fdd.jpg 245w," sizes="100vw" width="945" height="550"></figure>Pro identifikaci vznikajících plynů jsou jednotlivá spektra v SW extrahována a porovnána s FTIR knihovnou spekter (databáze sestávající z pyrolýzních spekter běžných polymerů). 2D spektrum během prvního kroku úbytku hmotnosti dobře souhlasilo s pyrolýzními plyny rozkladu POM (zelené). Během druhého kroku úbytku hmotnosti byly nalezeny produkty rozkladu PTFE (oranžové), viz obrázek 3. Z analýzy lze odvodit, že zkoumaná směs sestávala hlavně z POM (92,6%) s malým množstvím PTFE (1,3%).<figure class="image"><img style="aspect-ratio:891/575;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_3_efddb969b2.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 3: Extrahovaná IR spektra směsí POM / PTFE při 366 ° C (modrá) a 582 ° C (červená) ve srovnání s databázovými spektry POM (zelená) a PTFE (oranžová)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_3_efddb969b2.jpg 242w," sizes="100vw" width="891" height="575"></figure>Další polymerní směs zkoumaná sestávala z PA6 a ABS. Na obrázku 4 je graf TGA křivky se ztrátou hmotnosti 98% a Gram-Schmidtova křivku s vrcholem při 462 ° C. Z těchto křivek ale nebylo zřejmé, že zkoumaný vzorek sestává z více než jedné složky. Pouze pokročilá analýza plynu může poskytnout lepší výsledek. 2D spektrum bylo SW extrahováno při 456 ° C (červená) a rovněž porovnáno s FTIR databází pro polymery, viz obrázek 5. Toto srovnání jasně ukazuje, že měřené spektrum je směsí více než jednoho polymeru. Bylo zjištěno, že spektrum odpovídá s největší pravděpodobností PA6. Po odečtení tohoto spektra byl identifikován ABS jako druhá složka této směsi. Červené kruhy označují charakteristické oscilační pásy pro PA6 a modré kruhy pro ABS.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:906/588;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_4_98bd999f34.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 4: Teplotně závislá změna hmotnosti (TGA, zelená), rychlost změny hmotnosti (DTG, černá) a Gram-Schmidtova křivka (červená) směsi PA6 / ABS." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_4_98bd999f34.jpg 240w," sizes="100vw" width="906" height="588"></figure><figure class="image"><img style="aspect-ratio:945/563;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_5_e1580274a7.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 5: Softwarem extrahovaná IR spektra směsi PA6/ABS při 456°C (červená) ve srovnání s databázovými spektry PA6 (modrá) a ABS (zelená)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_5_e1580274a7.jpg 245w," sizes="100vw" width="945" height="563"></figure><h4>TGA-FTIR – synergický efekt</h4>Na příkladu TGA-FTIR instrumentace od výrobců Bruker a Netzsch bylo ukázáno, jaké značné výhody přináší oficiální napojení obou přístrojů. Výhody spočívají především v jednoduchosti a propracovanosti celého systému jak na úrovni softwaru, tak i hardwaru.Na příkladech z praxe bylo dále ukázáno, že TGA-FTIR je výborným nástrojem např. pro identifikaci polymerních směsí. TGA křivky umožňují kvantifikaci obsahu polymeru, zatímco polymery jsou identifikovány pomocí rozkladných plynů jejich porovnáním s databází polymerů FTIR. Je to vhodné řešení tam, kde jsou požadovány přesné výsledky kvantifikace a nebo kde je samotná FTIR analýza špatně vyhodnotitelná (když se jedná o vícesložkové směsi, silně absorbující černé vzorky apod.)Pokud Vás tato tandemová technika zaujala, doporučujeme se podívat na záznamy webinářů firmy NETZSCH týkající se tématiky TGA-FTIR analýzy:<blockquote>Část 1: Jak těžit z kombinace TG a FT-IR - Část 1: Složení materiálu <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://vimeo.com/446407017">ZDE</a>.Část 2: Jak těžit z kombinace TG a FT-IR - Část 2: Analýza poruch <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://vimeo.com/451070536">ZDE</a>.Webová stránka firmy Netzsch <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://analyzing-testing.netzsch.com/en">ZDE</a>.</blockquote>

Společná TGA-FTIR analýza – kombinace, která dává smysl

Molekulární spektroskopie představuje skupinu komplementárních technik, které si díky svým četným výhodám vydobyly významnou pozici v oblasti chemické analýzy. Techniky jako infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR), Ramanova spektroskopie nebo blízká infračervená spektroskopie (NIR) jsou obecně považovány za nedestruktivní, časově nenáročné, s nízkými provozními náklady a minimálními požadavky na úpravu vzorku. Jako takové zároveň dokáží podat spolehlivou informaci o chemické struktuře látky. Když se k tomuto výčtu přidá soulad s legislativními předpisy jako (GMP nebo CFR část 11), jsou shrnuty hlavní důvody, proč jsou IČ a Ramanovy spektrometry a mikroskopy nedílnou součástí farmaceutických laboratoří a farmaceutických výrobních zařízení. Tento článek shrnuje možnosti využití výše zmíněných technik ve farmacii s důrazem na mnohé technologické inovace z dílny Brukeru – předního výrobce přístrojového vybavení pro molekulární spektroskopii. Bruker nabízí ucelené portfolio produktů pro farmaceutický průmysl.<h4>Kontrola kvality vstupních surovin a produktů</h4>FTIR i Ramanova spektrometrie se používá pro rychlé porovnání chemismu látek (vstupních surovin, meziproduktů, či výsledných produktů) proti referenčním standardům či elektronickým knihovnám. Pro porovnávání spekter je využíváno různých pokročilých matematických postupů, jako je např. multivariantní nebo korelační analýza. Na těchto principech pracují např. přenosný <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1321">FTIR spektrometr ALPHA</a> nebo ruční <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1324">Ramanův spektrometr BRAVO</a> (obr.1).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_f22230bedc.jpg" alt="Optik Instruments: Využití molekulární spektroskopie ve farmacii – přehled instrumentace Bruker, aplikací a moderních trendů: Obr. 1 – QC pomocí ručního Ramanova spektrometru BRAVO ve farmacii." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_f22230bedc.jpg 245w," sizes="100vw" width="1085" height="376">Ruční Ramanův spektrometr BRAVO využívá konvenčně známých výhod Ramanovy spektrometrie, jako je možnost měření vzorku přes obalový materiál a intenzivnější signál u mnoha anorganických materiálů. Zároveň dokáže eliminovat největší nevýhodu této techniky – fluorescenci. Fluorescence je často velmi intenzivní, a proto zakrývá spektrální informaci z Ramanova rozptylu. BRAVO nepatrně mění excitační energii na obou svých vestavěných laserech, což má za následek posun energií Ramanova signálu. Fluorescence naopak zůstává na stejných energetických hladinách. BRAVO pomocí patentované technologie SSETM dokáže odlišit proměnlivý Ramanovský signál od statické fluorescence. Díky SSETM je BRAVEM možné měřit i vzorky, které jsou Ramanovou spektroskopií obtížně měřitelené. Důsledkem je i výborná spektrální kvalita (viz obr. 2). Tato unikátní funkcionalita v kombinaci se spektrálním rozsahem 300 – 3200 cm-1 a dvěma integrovanými lasery v oblastech VIS – NIR dedikuje BRAVO mimo jiné k verifikaci látek ve farmacii.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:592/401;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_2_3d5d1bc25e.jpg" alt="Optik Instruments: Využití molekulární spektroskopie ve farmacii – přehled instrumentace Bruker, aplikací a moderních trendů: Obr. 2 – Porovnání Ramanových spekter mastku v PE obalu. Červené spektrum měřeno pomocí stolního disperzního spektrometru, modré ručním Ramanovým spektrometrem BRAVO s potlačováním fluorescence SSETM." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_2_3d5d1bc25e.jpg 230w," sizes="100vw" width="592" height="401"></figure>NIR spektrometrie nabízí alternativu k výše zmíněným technikám. Vzhledem k lepší penetraci NIR záření do vzorku je brána spektrální informace z většího objemu. Doplňující příslušenství, jako rotátory pro nehomogenní vzorky či auto-samplery, proces analýzy velmi usnadní. Pro laboratorní analýzy se využívá Multi-Purpose-Analyzer (MPA), který obsahuje současně měřící sondy i měřící jednotky pro pevné látky a kapaliny ve vialkách. Pro rutinní kontrolu kvality vzorku konkrétního skupenství se používá zjednodušená verze MPA – TANGO. Vyhodnocení dat v NIR spektroskopii probíhá prostřednictvím multivariantní analýzy.<h4>Výzkum a vývoj farmaceutických produktů</h4>Neméně důležitou roli zastupuje molekulární spektroskopie v oblasti výzkumu a vývoje. Tam, kde je třeba identifikovat nové látky, je porovnávání spekter s komerčně dostupnými spektrálními knihovnami silným nástrojem. Výzkumný <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1327">FTIR spektrometr VERTEX</a> s FT-Ramanovým modulem RAM II (obr. 3) umožňuje kombinaci obou komplementárních technik na jednom zařízení. Pomocí softwaru Know-it-all od výrobce BioRad lze vyhledávat tzv. multidisciplinárně. Tzn. vyhledávací algoritmus je uplatněn zároveň na FTIR i Ramanovo spektrum neznámé látky a výsledky z obou technik jsou mezi sebou korelovány.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:574/321;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_3_5488f4cbac.jpg" alt="Optik Instruments: Využití molekulární spektroskopie ve farmacii – přehled instrumentace Bruker, aplikací a moderních trendů: Obr. 3 – FTIR spektrometr VERTEX 70 vybavený FT-Ramanovým modulem RAM II pro komplementární FTIR/Ramanovu analýzu látek." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_3_5488f4cbac.jpg 245w," sizes="100vw" width="574" height="321"></figure>Pro rozbor spekter je možné využít software OPUS, který je vybaven obzvláště širokým portfoliem funkcí pro úpravu a vyhodnocování. Pro jednoduchý rozbor individuálních pásů ve spektrech lze využít i funkcionalitu AnalyzeIt v softwaru Know-it-all (na obr. 4). Ta umožňuje spektrum rozložit na charakteristické vibrace funkčních skupin a efektivně tak pomoci s rozkrytím struktury neznámé látky.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:818/438;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_4_05d5f9f64f.jpg" alt="Optik Instruments: Využití molekulární spektroskopie ve farmacii – přehled instrumentace Bruker, aplikací a moderních trendů: Obr. 4 – Identifikace charakteristických pásů funkčních skupin ve spektru fenolu pomocí softwaru Know-it-all. " srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_4_05d5f9f64f.jpg 245w," sizes="100vw" width="818" height="438"></figure>Velmi důležitou oblastí ve farmaceutické analýze je diferenciace polymorfů – látek se stejným chemickým vzorcem, které však v důsledku rozdílné struktury vykazují rozdílné vlastnosti. FT- Ramanovy spektrometry RAM II a <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1332">MultiRAM</a> nabízejí širokou škálu možností pro citlivé odlišení krystalických struktur – například tzv. HTS (High Throughput Screening) rozšíření pro automatizovaná měření většího množství vzorků na standardizovaných vzorkovacích plátech.Kombinací FTIR a Ramanovy spektrometrie s optickou mikroskopií je možné získat spektrální informaci z podstatně menší plochy (řádově 1 μm) a provést tak mikroanalýzu vzorku. To je ve farmacii využíváno při analýze defektů, kontaminantů, či sledování distribuce složek ve směsi. Software OPUS/3D (obr. 5) umožní jednoduché pořízení optického snímku oblasti zájmu a jednoduchým kliknutím myši je následně zvoleno místo pro získání spektrální informace. Automatizovaný stolek nastaví požadované místo do ohniska excitačního záření a automaticky vykoná měření. Software i procedura je shodná pro všechny <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products?instrumentationItems=98&amp;manufacturerItems=8">mikroskopy Bruker</a> – &nbsp;automatizovaný IČ mikroskop LUMOS, R&amp;D mikroskop HYPERION 3000 nebo Ramanův disperzní mikroskop <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1330">SENTERRA II</a>.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_5_bf9ad098ac.jpg" alt="Optik Instruments: Využití molekulární spektroskopie ve farmacii – přehled instrumentace Bruker, aplikací a moderních trendů: Obr. 5 – Chemické mapování vícevrstvé tablety pomocí mikroskopu HYPERION 3000 vybaveného ATR objektivem v kombinaci se softwarem OPUS/3D. Vlevo optický snímek, vpravo chemická mapa, dole FTIR spektra z vybraných bodů." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_5_bf9ad098ac.jpg 245w," sizes="100vw" width="1100" height="521">Výzkumný mikroskop HYPERION jde v mikroanalýze vzorků ještě dále. Využívá tzv. FPA (Focal Plane Array) detektor. Ten se skládá z pole čítajícího 128 × 128 dílčích MCT detektorů. Svazek IČ záření dopadající ze vzorku na detektor je rozdělen tak, že každý detektor zaznamená informaci z jiné oblasti. Tím je současně naměřeno 16.384 spekter a prostorového rozlišení takového měření je až 0,5 μm.&nbsp;<h4>Kontrola výrobních procesů</h4>Ve výrobních procesech se pro online kontrolu produktů a reaktantů využívají tzv. procesní spektrometry. Ty se od laboratorních liší tím, že jsou přizpůsobeny k instalaci do průmyslových provozů. Jejich design je uzpůsoben aplikaci. Jedná se o robustní přístroje často pracující v nepříznivých podmínkách. Měření probíhá pomocí vlákno-optických sond implementovaných do výrobního reaktoru, potrubí či dopravníku. Spektrometr je napojen do řídícího systému, a proto je možné na řídícím panelu monitorovat koncentraci či kvalitu produktu v reálném čase. Důležitá je volba vhodné sondy v závislosti na charakteru vzorku a fyzikálních podmínkách při měření (zvýšený tlak, teplota atd.). FT-NIR spektrometr MATRIX-F a FTIR spektrometr Matrix-MF patří mezi zástupce procesních spektrometrů od německého výrobce BRUKER. Každý přístroj má 6 portů, což umožňuje napojení 6ti různých sond na jedno zřízení. Toto je výhodné např. v etážovém reaktoru pro monitoring jednotlivých etáží. MATRIX je možné umístit i do výbušného prostředí vyžadující naplnění směrnice ATEX.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:861/574;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_6_b2d059a1ca.jpg" alt="Optik Instruments: Využití molekulární spektroskopie ve farmacii – přehled instrumentace Bruker, aplikací a moderních trendů: Obr. 6 – Procesní FTIR spektrometr Matrix-MF určený pro monitoring procesů, vybavený dvěma sondami." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_6_b2d059a1ca.jpg 234w," sizes="100vw" width="861" height="574"></figure><h4>Shrnutí využitelnosti molekulární spektroskopie ve farmacii</h4>V článku bylo nastíněno, nakolik důležitou technikou je molekulární spektroskopie. Nachází uplatnění ve všech fázích farmaceutické produkce – při kontrole vstupních surovin, monitoringu výrobního procesu i při kontrole meziproduktů a výsledných produktů. Důležitou roli hraje také v oblasti vývoje a výzkumu. Z těchto důvodů zaujímá molekulární spektroskopie ve farmacii zásadní postavení.

Využití molekulární spektroskopie ve farmacii – přehled instrumentace Bruker, aplikací a moderních trendů

O tom, jak jdou techniky FTIR a Ramanovy mikroskopie dopředu a jak se rozšiřuje využitelnost těchto technik jsme se rozepisovali již dříve:<ul><li>Nová FTIR-QCL technologie: Revoluce v infračerveném zobrazování (<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/article/1939">Chemagazín 2022/1. vydání</a>)</li><li>Nové možnosti infračervených mikroskopů ve vědě a průmyslu (<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/article/2454">Chemagazín 2021/1. vydání</a>)</li><li>Nové trendy v oblasti Ramanovy spektrometrie - kapitola Hybridní Ramanova mikroskopie (<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/article/2454">Chemagazín 2022/4. vydání</a>)</li></ul>V první části článku shrneme tyto průlomové technologie a následně na to navážeme a budeme se věnovat inovativním softwarovým funkcím pro interpretaci dat.&nbsp;<h3>Nové technologie v posledních letech</h3>V poslední době jsme byli svědky hned několika pokroků, které posouvají limity těchto technik na novou úroveň.&nbsp;Za zmínku stojí především FTIR-FPA mikroskopie, která využívá plošného FPA (Focal-Plane-Array) detektoru. Jde o unikátní komponentu, kterou na trhu disponují pouze mikroskopy <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/article/2454">HYPERION II</a> a<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/article/2454"> LUMOS II </a>od Německého výrobce Bruker Optics (viz obr. 1). Tyto plošné detektory oproti standartním jedno-elementovým detektorům obsahují pole až 128x128 detektorových elementů, a proto dokážou měřit rychlostí cca 15 tis. spekter/s. Tím v dosahují výrazně vyšší rychlosti mapování ploch. Tj. plocha, která by byla na klasickém FTIR mikroskopu měřena hodinu, trvá našemu mikroskopu pár vteřin (viz obr. 2).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_FTIR_a_Ramanova_mikroskopie_Pokrocile_moznosti_akvizice_a_interpretace_dat_315e30b98a.jpg" alt="Optik Instruments: FTIR a Ramanova mikroskopie - Pokročilé možnosti akvizice a interpretace dat: Obr. 1 – FTIR-FPA mikroskop LUMOS II (vlevo) a Ramanův mikroskop SENTERRA II (vpravo)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_FTIR_a_Ramanova_mikroskopie_Pokrocile_moznosti_akvizice_a_interpretace_dat_315e30b98a.jpg 245w," sizes="100vw" width="1560" height="519">Ještě větší pokrok v tomto ohledu přinesla FTIR-QCL technologie, která místo klasického zdroje IČ záření (žhavený globar) používá kvantový kaskádový laser (QCL). Záření emitované QCL je mnohem intenzivnější, a proto je možné je detekovat méně citlivými detektory známými např. z infrakamer. Tím lze dosáhnou rychlosti měření dokonce 90.000 bodů/vteřinu. Porovnání různých přístupů měření&nbsp;<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_FTIR_a_Ramanova_mikroskopie_Pokrocile_moznosti_akvizice_a_interpretace_dat_2_4e5888ed4b.jpg" alt="Optik Instruments: FTIR a Ramanova mikroskopie - Pokročilé možnosti akvizice a interpretace dat: Obr. 2 – Infračervená chemická mapa řezu tkání o rozměrech 14.7 x 5.9 mm. Pomocí klasické FTIR mikroskopie by měření trvalo cca 130 hodin, s FTIR-FPA mikroskopií 113 minut, v případě FTIR-QCL mikroskopie je tato mapa změřena za 8 minut!" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_FTIR_a_Ramanova_mikroskopie_Pokrocile_moznosti_akvizice_a_interpretace_dat_2_4e5888ed4b.jpg 245w," sizes="100vw" width="1364" height="800">I v oblasti Ramanovy mikroskopie jsme svědky mnoha inovací – ty souvisejí zejména s dokonalejší elektronikou a jemnou mechanikou, kterou tyto optické přístroje disponují. Proto nejnovější Ramanovy mikroskopy umožňují velmi rychlý pohyb vzorku a akvizici dat rychlostí, která mnohdy přesahuje 100 spekter/s. Příkladem může být např. Ramanův mikroskop <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/article/2454">SENTERRA II</a> (obr. 1) s rychlostí měření 130 spekter/s.<h3>Co na to počítače?</h3>Je jasné, že tyto unikátní přístroje svým měřením generují obrovský objem dat – mnohdy i miliony spekter, takže se v podstatě bavíme o miliardách datových bodů! Na všech spektrech počítač musí provádět matematické operace, musí umět spektra upravovat a zejména také vyobrazovat chemickou informaci v každém změřeném bodě/pixelu.&nbsp;Tomu, aby toto bylo možné, napomáhá dnešní výpočetní technika – velká interní paměť RAM, rozsáhlé TB disky k ukládání dat i výkonné procesory. Nutností je také 64 bit software, který nemá limitovaný tzv. paging file a dokáže tak pracovat s různě velkými soubory dat. Nejdůležitějším aspektem pro to dosáhnout potřebného výsledku a vytáhnout ze spekter žádoucí informace jsou (mimo zkušenou obsluhu) i softwarové nástroje a o těch se rozepíšeme v další kapitole.<h3>Interpretace mikroskopických dat</h3>Interpretace dat z FTIR i Ramanovy mikroskopie spočívá v tom, že v každém bodě máme změřené spektrum, které v sobě nese chemickou informaci. Každý bod v chemické mapě vybarvíme na základě nějakého atributu v tomto spektru. Typické je vybarvování na základě plochy pásu. Tj. pokud máme ve spektrech pásy C-H vazeb, čím více jsou tyto pásy přítomny, tím světlejší barvou se nám daný bod v mapě vybarví. Co když ale distribuce C-H vazeb v prostoru nepřinese dostatečnou informaci. Může se stát, že vůbec nevíme, na jakou část spektra se zaměřit, jaké látky se nám ve vzorku nacházejí a nebo dokonce o vzorku netušíme vůbec nic. Co potom? Pak přichází na řadu nejnovější verze spektroskopického softwaru OPUS, která disponuje velmi komplexním výčtem zajímavých funkcí, které nám pomohou jak se samotnou akvizicí dat, tak i s jejich vyhodnocením – pro představu tyto funkce uvádíme níže:3D FOCUS FUSION – máte nerovný vzorek a nedaří se Vám zaostřit na větší plochu? Funkce 3D focus fusion vyfotí každou z oblastí zájmu se zaostřeným obrazem a snímky jednoduše spojí do jednoho ostrého snímku v celé ploše. Z-ovou souřadnici si navíc software zapamatuje i při měření, protože ohnisko je stejné pro viditelný snímek i pro měření pomocí IČ nebo Ramana. Nejen tedy, že můžete mít dokonale ostrý obraz, ale také maximálně kvalitní spektra. Ukázka na obr. 3:<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_FTIR_a_Ramanova_mikroskopie_Pokrocile_moznosti_akvizice_a_interpretace_dat_3_5b0e644747.jpg" alt="Optik Instruments: FTIR a Ramanova mikroskopie - Pokročilé možnosti akvizice a interpretace dat: Obr. 3 – ukázka skladby zaostřeného obrázku pomocí funkce 3D FOCUS FUSION." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_FTIR_a_Ramanova_mikroskopie_Pokrocile_moznosti_akvizice_a_interpretace_dat_3_5b0e644747.jpg 201w," sizes="100vw" width="2075" height="1610">FIND REGIONS – chcete měřit jen v konkrétních bodech - např. jen částice na filtru? Není nic lehčího, než použít funkci Find regions, která Vám na základě kontrastu u klasického vizuálního snímku určí, kde částice leží a umístí do nich měřící body. Pokud tuto funkci zkombinujete i s funkcí MP-ID, každá částice je i automaticky identifikována a výsledkem je statistika identita vs. velikost částic.SMART SPECTRAL CONTRAST – nevíte, kde se ve vzorku nacházejí rozdíly v chemismu? Použijte tuto funkci pro rychlou autonomní tvorbu vysoce kontrastního obrazu klidně i v reálném čase během FTIR a Ramanova mikroskopického měření.ADAPTIVE CHEMICAL IMAGING – autonomní clusterová analýza, která pomocí zjednodušeného algoritmu nalezne spektrální rozdíly v mapě, včetně automatického přiřazení každého bodu do definovaných tříd/clusterů. Uživatel zkrátka dostane informaci o rozložení různých komponent v prostoru vč. průměrného spektra pro každou komponentu, aniž by o svém vzorku cokoliv věděl. V praxi se takto můžete dostat k velmi zajímavým mapám a také reprezentativním spektrům, bez jakékoliv znalosti vzorku. Ukázka využití funkce Adaptive chemical imaging na obr. 4.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_FTIR_a_Ramanova_mikroskopie_Pokrocile_moznosti_akvizice_a_interpretace_dat_4_9d628b058f.jpg" alt="Optik Instruments: FTIR a Ramanova mikroskopie - Pokročilé možnosti akvizice a interpretace dat" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_FTIR_a_Ramanova_mikroskopie_Pokrocile_moznosti_akvizice_a_interpretace_dat_4_9d628b058f.jpg 245w," sizes="100vw" width="1486" height="633"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_FTIR_a_Ramanova_mikroskopie_Pokrocile_moznosti_akvizice_a_interpretace_dat_5_bda034fe08.jpg" alt="Optik Instruments: FTIR a Ramanova mikroskopie - Pokročilé možnosti akvizice a interpretace dat" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_FTIR_a_Ramanova_mikroskopie_Pokrocile_moznosti_akvizice_a_interpretace_dat_5_bda034fe08.jpg 245w," sizes="100vw" width="1483" height="865"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_FTIR_a_Ramanova_mikroskopie_Pokrocile_moznosti_akvizice_a_interpretace_dat_6_4edfc49746.jpg" alt="Optik Instruments: FTIR a Ramanova mikroskopie - Pokročilé možnosti akvizice a interpretace dat: Obr.4 – ukázka uplatnění funkce Adaptive chemical imaging na vzorku kompozitního materiálu zalitého v pryskyřici (červená - PVC, zelená - PA, modrá – guma)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_FTIR_a_Ramanova_mikroskopie_Pokrocile_moznosti_akvizice_a_interpretace_dat_6_4edfc49746.jpg 245w," sizes="100vw" width="1483" height="749">TABLET ANALYZER – tato funkce je dedikovaná pro sledování API v tabletách ve farmacii, avšak její využití se nabízí i v mnoha analogických aplikacích. Spočívá v tom, že do funkce nahrajete mapu tablety a spektra čistých látek, které ve vzorku čekáte. Funkce už vám automaticky vypočte procentuální zastoupení pro každou čistou složku. Výstupem je pak přehledný report.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_FTIR_a_Ramanova_mikroskopie_Pokrocile_moznosti_akvizice_a_interpretace_dat_7_b8eafcbaad.jpg" alt="Optik Instruments: FTIR a Ramanova mikroskopie - Pokročilé možnosti akvizice a interpretace dat: Obr. 5 – ukázka vyhodnocení distribuce API v tabletě (ibuprofen - zelená, mikrokrystalická celulosa-modrá a kofein-červená)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_FTIR_a_Ramanova_mikroskopie_Pokrocile_moznosti_akvizice_a_interpretace_dat_7_b8eafcbaad.jpg 245w," sizes="100vw" width="1246" height="623">Toto je jen zevrubný přehled těch nejinovativnějších funkcí, ale každý měsíc až dva se od vývojářů dozvídáme o nových. Pokud Vás kterákoliv z funkcí zajímvá více, doporučujeme využít youtube kanál výrobce Bruker, kde jsou veškeré výše zmíněné funkce pěkně demonstrovány na reálných příkladech.<h3>Jaká bude budoucnost?</h3>Technologie jdou neustále dopředu a s rozvojem toho, co dnešní mikroskopy dovedou změřit jde logicky ruku v ruce i pokrok v softwarovém vybavení. Na několika nových a velmi inovativních funkcích spektroskopického softwaru OPUS jsme si ukázali, jaké jsou dnešní možnosti z hlediska zpracování chemických map a také to, že je v podstatě možné vytáhnout i velmi zajímavé informace ze zcela neznámých vzorků. Toto je směr, kterým se FTIR i mikroskopie bude do budoucna vyvíjet – až ke zcela autonomnímu vyhodnocení dat založeném na AI. My se u toho budeme snažit být s vámi a budeme vás i nadále informovat.

FTIR a Ramanova mikroskopie: Pokročilé možnosti akvizice a interpretace dat

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Video

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Vše ze světa analytické chemie na jednom místě. Propojujeme lidi při řešení jejich problémů. U nás naleznete všechny potřebné informace snadno, rychle a přehledně. Přestaňte hledat a začněte nacházet.

LabRulez

Naše společnost Optik Instruments nabízí FTIR a Ramanovy spektrometry a mikroskopy německého výrobce Bruker Optics využívajícího vlastní patentované hi-tech prvky a komponenty. Uplatňujeme mnohaleté zkušenosti s aplikací high-end, R&D, rutinních i procesních přístrojů ve vědě, laboratořích a průmyslu. Jsme distributorem pro Česko, Slovensko, Slovinsko a Chorvatsko, kde kromě distribuce zajišťuje také komplexní servis a plnohodnotnou aplikační podporu.

Optik Instruments s.r.o.

Představení nové série Reometru společně se softwarem RheoCompas

ALS Kurz Analýzou HYDRAULICKÝCH a TURBÍNOVÝCH olejů k větší efektivitě výroby

Svět měření na dosah: Potravinářské technologie

Novel Advancements in Trace Level Determination and Longterm Stability of Metals in TMAH and UPW matrices

Meet Compact-Q DEER Spectrometer, Your Gateway to Quantum Innovation

Process Raman: A Reliable and Versatile Tool For Downstream Process Monitoring and Control For mAB Production