<p>Jednou z uvedených metod je <strong>metoda EPA 6010D (SW-846) „Indukčně vázané plazmatem – atomová emisní spektrometrie“</strong>. Tato metoda předepisuje použití pří strojů pro optickou emisní spektrometrii s indukčně vázaným plazma (<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.pragolab.cz/prvkova-analyza/icp-oes">ICP-OES</a>) pro stanovení cílových prvků v podzemních vodách, průmyslových a organických odpadech, půdách, kalech a sedimentech. Přestože se používá metoda EPA 6010D (SW-846) hlavně v&nbsp;USA pro analýzu vzorků životního prostředí, varianty této metody se široce používají i v jiných regionech a pro jiné typy vzorků. Schopnost provádět analýzu vzorků pomocí této metody proto představuje důležité měřítko pro každý přístroj <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.pragolab.cz/prvkova-analyza/icp-oes">ICP-OES</a>.</p><h3><strong>Přístrojové vybavení</strong></h3><p>K analýze byl použit systém <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://pragolab.cz/prvkova-analyza/icp-oes/icap-pro-xp">iCAP PRO XP</a> ICP-OES Duo v&nbsp;kombinaci s autosamplerem <strong>Teledyne™ CETAC™ ASX 560</strong> a systémem <strong>ASX- press™ sprint valve</strong>. Celková doba analýzy s výše uvedeným uspořádáním byla pouze 1 minuta a 28 sekund na vzorek. Konfigurace duo byla zvolena proto, že umožňuje měřit prvky s nízkými koncentracemi axiálně pro dosažení maximální citlivosti, zatímco prvky s&nbsp;vysokými koncentracemi lze měřit radiálně. Radiální zobrazení také umožňuje rozšířit dynamický rozsah přístroje. Parametry spektrometru použité pro tuto analýzu jsou uvedeny v tab. 1.</p><h5><strong>Tab. 1: Parametry přístroje (Parameter / Setting)</strong></h5><ul><li><strong>Pump tubing: Sample:</strong> Tygon™ orange/white; Drain: Tygon™ white/white; Internal standard: Tygon™ orange/blue</li><li><strong>Pump speed: </strong>45 rpm</li><li><strong>Spray chamber:</strong> Glass cyclonic</li><li><strong>Nebulizer: </strong>Glass concentric</li><li><strong>Nebulizer gas flow:</strong> 0.55 L·min <sup>-1</sup></li><li><strong>Coolant gas flow:</strong> 12.5 L·min <sup>-1</sup></li><li><strong>Auxiliary gas flow:</strong> 0.5 L·min <sup>-1</sup></li><li><strong>Center tube:</strong> 2 mm</li><li><strong>RF power:</strong> 1,250 W</li><li><strong>Replicates:</strong> 3</li><li><strong>Autosampler:</strong> Teledyne CETAC ASX-560 with ASXpress PLUS rapid sample introduction system</li><li><strong>Sample loop:</strong> 2 mL</li><li><strong>Time per sample:</strong> 1 min 28 s</li><li><strong>Exposure time:</strong> Axial: 7 s; Radial: 7 s</li></ul><h3>Příprava vzorků a standardů</h3><h5><strong>Vzorky vody a půdy&nbsp;</strong></h5><p>Dvacet vzorků vody a dvanáct vzorků půdy, které poskytla společnost Pace Analytical Services, LLC (USA), bylo rozloženo pomocí postupů kyselého rozkladu na horké desce podle metod EPA 3010A a 3050B. Vzorky půdy byly rozloženy pomocí HNO<sub>3 </sub>, H<sub>2</sub>O<sub>2 </sub>a HCl, zatímco vzorky 3 2 2 vody byly rozloženy pouze pomocí HNO<sub>3 </sub>a HCl.</p><p>Dva vzorky vody a dva vzorky půdy dodala společnost Pace Analytical Services. Kromě toho byly dva standardní referenční materiály (SRM® 2781 – Domestic Sludge, NIST; SRM<sup>® </sup>2709a – San Joaquin Soil, NIST), rozloženy podle metod EPA 3015A a 3051A pomocí ETHOS <sup>™ </sup>.</p><h5><strong>Kalibrační standardy&nbsp;</strong></h5><p>Kalibrační standardy byly připraveny ve 2% HNO<sub>3 </sub>, přičemž koncentrace analytu pokrývaly rozsah očekávaný ve vzorcích. Vnitřní standard yttria o koncentraci 10 mg∙l<sup>–1 </sup>byl zaveden online pomocí systému pro rychlé zavádění vzorků ASXPRESS® PLUS. Vlnové délky vnitřního standardu byly vhodně přizpůsobeny vlnovým délkám analytu pro každý z&nbsp;režimů zobrazení, axiální a radiální.</p><h3><strong>Vývoj metody</strong></h3><p>Pro analýzu byl vytvořen LabBook pomocí softwaru Thermo Scientific™ Qtegra™ Intelligent Scientific Data Solution™ (ISDS).</p><p>Výběr vlnové délky v softwaru Qtegra ISDS je jednoduchý. Software automaticky rozpozná vlnovou délku s nejmenšími interferencemi a nejsilnějším signálem a seřadí ji podle toho, kterou si analytik vybere, jak je znázorněno na obr. 1 pro kobalt.</p><p>Vzhledem k velmi složité matrici některých environmentálních vzorků je možné, že se jejich spektra značně překrývají, a pro přesné výsledky je třeba je korigovat. Software Qtegra ISDS obsahuje automatickou funkci pro korekci interferencí na základě koncentrace.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Obr_1_Nastroj_pro_vyber_vlnove_delky_v_softwaru_Qtegra_ISDS_2e4f219234.jpg" alt="Pragolab: Obr. 1 - Nástroj pro výběr vlnové délky v softwaru Qtegra ISDS" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Obr_1_Nastroj_pro_vyber_vlnove_delky_v_softwaru_Qtegra_ISDS_2e4f219234.jpg 245w," sizes="100vw" width="1153" height="506"></p><h3><strong>Výsledky a diskuse</strong></h3><h5><strong>Linearita&nbsp;</strong></h5><p>Linearita cílových analytů byla prokázána pomocí čtyřbodové kalibrační křivky. Kalibrační křivky pro všechny analyty byly stanoveny v&nbsp;jedné sérii měření. Pro všechny prvky byla dokončena studie lineárního rozsahu, aby se stanovily nejvyšší koncentrace, které lze uvést bez ředění vzorku. Byly získány vynikající kalibrační křivky pro všechny cílové prvky s korelačním koeficientem &gt;0,9997, jak ukazují obr. 2 a 3 pro měď a síru.</p><figure class="image"><img style="aspect-ratio:1126/570;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Obr_2_Linearita_medi_posuzovana_v_koncentracnim_rozsahu_1_50_mg_l_1_d3b5c0ffcc.jpg" alt="Pragolab: Obr. 2 - Linearita mědi posuzovaná v koncentračním rozsahu 1–50 mg.l –1" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Obr_2_Linearita_medi_posuzovana_v_koncentracnim_rozsahu_1_50_mg_l_1_d3b5c0ffcc.jpg 245w," sizes="100vw" width="1126" height="570"></figure><p>&nbsp;</p><figure class="image"><img style="aspect-ratio:1152/571;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Obr_3_Linearita_siry_hodnocena_v_koncentracnim_rozmezi_1_50_mg_l_1_3cda4296b9.jpg" alt="Pragolab: Obr. 3 - Linearita síry hodnocená v koncentračním rozmezí 1–50 mg.l –1" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Obr_3_Linearita_siry_hodnocena_v_koncentracnim_rozmezi_1_50_mg_l_1_3cda4296b9.jpg 245w," sizes="100vw" width="1152" height="571"></figure><h5><strong>Limity detekce přístroje</strong></h5><p style="text-align:justify;">Limity detekce přístroje (DL) jsou užitečným prostředkem k&nbsp;vyhodnocení změn úrovně šumu a odezvy přístroje v čase. Pro každý analyt byla analyzována řada slepých vzorků činidel, aby se získala vypočtená koncentrace. DL byly stanoveny za použití provozních podmínek přístroje <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://pragolab.cz/prvkova-analyza/icp-oes/icap-pro-xp">iCAP PRO XP</a> ICP-OES Duo uvedených v tabulce 1. DL jsou uvedeny v tab. 2.</p><p>&nbsp;</p><figure class="image"><img style="aspect-ratio:598/1153;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Tabulka_2_DL_dosazene_systemem_i_CAP_PRO_XP_ICP_OPS_Duo_za_typickych_laboratornich_podminek_9bdcead90c.jpg" alt="Pragolab: Tabulka 2. - DL dosažené systémem iCAP PRO XP ICP-OPS Duo za typických laboratorních podmínek" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Tabulka_2_DL_dosazene_systemem_i_CAP_PRO_XP_ICP_OPS_Duo_za_typickych_laboratornich_podminek_9bdcead90c.jpg 81w," sizes="100vw" width="598" height="1153"></figure><h5><strong>Postup a výsledky kontroly kvality</strong></h5><p style="text-align:justify;">Metoda EPA 6010D (SW-846) vyžaduje dodržování určitých protokolů kontroly kvality, aby byla zajištěna platnost údajů o vzorku. Kontroly kvality by měly být prováděny po kalibraci přístroje, během analýzy vzorku a na konci analytického cyklu. Všechny kontroly musí splňovat kritéria požadovaná metodou, aby údaje o vzorku byly platné.</p><p style="text-align:justify;">Počáteční kalibrační slepý pokus (ICB) a průběžný kalibrační slepý pokus (CCB) se používají k testování přesnosti kalibrace a ke kontrole možných kontaminantů v činidlech použitých k přípravě kalibračních standardů. Bezprostředně po kalibraci byl analyzován roztok ICB a roztok pro počáteční ověření kalibrace (ICV). Průběžná platnost kalibrace byla ověřena prostřednictvím analýzy roztoku CCB a roztoku pro průběžné ověřování kalibrace (CCV) po každých 10 vzorcích a také na konci každé dávky analýzy. V této aplikaci byl roztok CCV měřen po každých 5 vzorcích, aby se sledovala stabilita přístroje a schopnost eliminovat interference.</p><h5><strong>Robustnost</strong></h5><p style="text-align:justify;">Přístroj iCAP PRO XP ICP-OES Duo obsahuje přesné regulátory hmotnostního průtoku plynu (MFC) a vysoce regulovaný systém řízení teploty. Tato pokročilá technologie regulace teploty zajišťuje, že poloha spektra zůstává konstantní i při kolísání laboratorních podmínek. To zajišťuje, že dlouhodobá stabilita signálu přístroje je výjimečná a že vzorky CCV jsou po delší dobu v přijatelných hodnotách.</p><p style="text-align:justify;">K prokázání dlouhodobé stability systému bylo nepřetržitě analyzováno více než 500 vzorků životního prostředí po dobu 15 hodin. Během této analýzy byl po každých pěti vzorcích analyzován standard CCV.</p><h5 style="text-align:justify;"><strong>Kontrola validace metody - rozkladné metody</strong></h5><p style="text-align:justify;">Pro stanovení účinnosti různých metod rozkladu u složitých matric byly stejné vzorky rozkládány kyselým rozkladem na horké desce podle metod EPA 3010A a 3050B a metodou mikrovlnného rozkladu podle metod EPA 3015A a 3051A. Výsledky ukázaly, že vzorky připravené mikrovlnným rozkladem měly lepší výtěžnost analytů ve srovnání s metodou horké desky, což naznačuje možnou ztrátu analytů do atmosféry nebo adsorpcí na stěny rozkladné nádoby. Výtěžnost analytů je obvykle lepší při mikrovlnném rozkladu, protože se používá vyšší tlak a teplota, což umožňuje úplnější rozklad matrice a zadržení analytů v roztoku.</p><p style="text-align:justify;">Při rozkladu na horké desce je teplota omezena na bod varu kyseliny. Za zmínku stojí, že ať už se jedná o vzorky vody nebo půdy, experimentální výsledky vykazovaly stejný trend. V tabulce 8 jsou uvedeny výsledky jednoho vzorku vody a jednoho vzorku půdy, které byly rozkládány dvěma výše uvedenými metodami. Je třeba poznamenat, že podle EPA o aktualizaci metod (MUR) 202, EPA povoluje použití mikrovlnného rozkladu jako rovnocenného rozkladu na horké desce bez validace alternativního zkušebního postupu (ATP).</p><p>&nbsp;</p><figure class="image"><img style="aspect-ratio:806/1060;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Tabulka_3_Vysledky_rozboru_vzorku_vody_a_pudy_dvema_ruznymi_metodami_5c1f4a3988.jpg" alt="Pragolab: Tabulka 3. - Výsledky rozborů vzorků vody a půdy dvěma různými metodamii" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Tabulka_3_Vysledky_rozboru_vzorku_vody_a_pudy_dvema_ruznymi_metodami_5c1f4a3988.jpg 118w," sizes="100vw" width="806" height="1060"></figure><h3><strong>Závěr</strong></h3><p style="text-align:justify;">Bylo ukázáno, že vzorky životního prostředí lze analyzovat přesně, precizně a rychle pomocí systému Thermo Scientific iCAP PRO XP ICP-OES Duo. Výkon přístroje překračuje požadavky potřebné pro splnění metody EPA 6010D (SW-846).</p><ul><li><p style="text-align:justify;">Detektor CID 821 přístroje iCAP PRO XP ICP-OES Duo umožňuje měření celého rozsahu vlnových délek v rámci jednoho měření, což analytikovi poskytuje flexibilitu vybrat si z několika vlnových délek pro každý analyt. Po výběru analytů vybere knihovna vlnových délek optimální vlnovou délku na základě intenzity signálu a odolnosti vůči interferencím.</p></li><li><p style="text-align:justify;">Vysoká citlivost dosáhla detekčních limitů všech cílových prvků na úrovni nízkých ppb, u několika prvků i na úrovni sub-ppb. Požadavky metody EPA byly plně splněny a v mnoha případech dokonce překročeny.</p></li><li><p style="text-align:justify;">Spektrální interference byly snadno korigovány, jak to vyžaduje metoda EPA 6010D (SW-846), pomocí funkce IEC v softwaru Qtegra ISDS, který automaticky vypočítá faktory IEC podle koncentrace a použije je na výsledky vzorků.</p></li><li><p style="text-align:justify;">Zjednodušený pracovní postup softwaru Qtegra ISDS umožňuje snadný vývoj metod, implementaci protokolů kontroly kvality a nápravných opatření na základě metod EPA.</p></li><li><p style="text-align:justify;">Výtěžnost dvou vzorků SRM a vzorků s příměsí prokazuje vynikající přesnost metody a techniky.</p></li><li><p style="text-align:justify;">Rychlé analýzy (1 minuta a 28 sekund na vzorek) pro všechny cílové analyty s využitím axiálního i radiálního režimu bylo dosaženo kombinací systému iCAP PRO XP ICP-OES Duo s autosamplerem CETAC ASX 560 a ventilovým systémem pro rychlé zavedení vzorku ASXPRESS PLUS. To umožnilo vysokou propustnost vzorků s minimálními prostoji, bez interakce analytika s přístrojem. To je důležité zejména pro smluvní zkušební laboratoře, kde se denně analyzují stovky vzorků.</p></li><li><p style="text-align:justify;">Robustní a stabilní analytický výkon byl prokázán během 15 hodin nepřetržitých analýz vzorků, které odpovídaly &gt;500 environmentálním vzorkům s výtěžností CCV a interního standardu v rámci kritérií přijatelnosti.</p></li></ul>

Využití ICP-OES pro rychlou, přesnou a spolehlivou analýzu vzorků životního prostředí podle metody US EPA 6010D

<p><strong>Rádi bychom Vás pozvali na Kurz ICP-OES "Od vzorku k výsledku", který se bude konat 23. - 24. 9. 2025 v Hotelu Jezerka na Seči.</strong></p><blockquote><p><strong>Místo:</strong> Hotel Jezerka Seč</p><p class="cke-user_style-important"><strong>👉</strong><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://forms.office.com/Pages/ResponsePage.aspx?id=aR-wpy9pT0iMxW5H7RJK8WO2jiQLb7NOszjVkgYyezJUNzVMUjBBQjc4TDhRNlJRRzFIM0szVUFLVi4u"><strong>Registrace</strong></a></p><p>Z důvodu omezené kapacity se prosím registrujte v přihlašovacím formuláři nejpozději &nbsp;<strong>do 1. 9. 2025.</strong></p></blockquote><h3><strong>Těšit se můžete na:</strong></h3><ul><li>zajímavé přednášky</li><li>technické konzultace</li><li>bohaté občerstvení po celou dobu konání akce</li><li>společenský večer</li><li>volnočasovou aktivitu</li></ul><h3><strong>Lektoři</strong></h3><ul><li><strong>Ing. Matouš Humplík</strong> (Prvková analýza - AAS, ICP-OES, ICP-MS, OES, Pragolab s.r.o.)</li><li><strong>Mgr. Marek Harvila</strong> (AAS, ICP, Automatické spektrometry, elektrochemie, aplikační podpora na vybrané techniky, Pragolab s.r.o.)</li></ul><h3><strong>Cena:</strong></h3><ul><li><strong>5 500 Kč bez DPH</strong> v případě využití dvoulůžkového pokoje a obsazenosti dvěma osobami</li><li><strong>6 600 Kč bez DPH</strong> v případě využití dvoulůžkového pokoje a obsazenosti pouze jednou osobou</li><li>Cena zahrnuje <strong>ubytování</strong>, <strong>občerstvení</strong> po celou dobu konání kurzu, <strong>společenský večer</strong> a společnou <strong>volnočasovou aktivitu</strong>. Po registraci obdržíte potvrzovací e-mail a zálohovou fakturu.</li></ul><p>Akce bude probíhat v <strong>českém jazyce</strong> a po skončení kurzu obdrží každý účastník <strong>certifikát</strong>.</p><h3><strong>Program</strong></h3><h4><strong>Úterý 23. září 2025</strong></h4><h5><strong>10:00 – 10:10 Úvodní slovo</strong></h5><ul><li>Matouš Humplík, Pragolab s.r.o.</li></ul><h5><strong>10:10 – 11:30 Základy a instrumentace ICP</strong></h5><ul><li>Matouš Humplík, Pragolab s.r.o.</li></ul><h5><strong>11:30 – 12:00 Kutná Hora, rizikové prvky a rozdrcený karton</strong></h5><ul><li>Ondřej Drábek, ČZU</li></ul><h5><strong>12:00 – 13:00 </strong>Oběd</h5><h5><strong>13:00 – 13:30 ICP-OES v praxi</strong></h5><ul><li>Lucie Šimoníková, MUNI</li></ul><h5><strong>13:30 – 14:00 Využití ICP technik v dopravním výzkumu</strong></h5><ul><li>Vladislav Chrastný, ČZU</li></ul><h5><strong>14:00 – 14:15 Zakázkové roztoky a ostatní referenční materiály společnosti Analytika</strong></h5><ul><li>Petra Hájková, Analytika, spol. s r.o.</li></ul><h5><strong>14:15 – 14:45 Správný výběr OOP pro práci s chemikáliemi</strong></h5><ul><li>Jakub Vaněk, SÚJCHBO, v.v.i.</li></ul><h5><strong>14:45 – 16:00 </strong>Coffee break</h5><h5><strong>16:00 – 18:00 </strong>Volnočasová aktivita</h5><h5><strong>19:00 </strong>Večeře formou rautu a posezení</h5><h4><strong>Středa 24. září 2025</strong></h4><h5><strong>10:00 – 10:30 Přehled instrumentálních metod</strong></h5><ul><li>Matouš Humplík, Pragolab s.r.o.</li></ul><h5><strong>10:30 – 12:00 Servisně softwarové okénko</strong></h5><ul><li>Marek Harvila, Pragolab s.r.o.</li></ul><h5><strong>12:00 – 12:20 Zakončení kurzu</strong></h5><h5><strong>12:20 </strong>Oběd</h5><blockquote><p>V případě jakýchkoli dotazů kontaktujte prosím &nbsp;Andreu Zuzánkovou: zuzankova@pragolab.cz/+420 778 960 580.</p></blockquote><p><strong>Těšíme se na Vás.</strong></p><p><strong>Váš tým Pragolab s.r.o.</strong></p>

Pozvánka na kurz ICP-OES "Od vzorku k výsledku"

<p><strong>Chemické prvky tvoří veškerou běžnou hmotu ve vesmíru. Ze 118 prvků, které byly identifikovány, se 94 vyskytuje přirozeně na Zemi, a to buď jako stabilní, nebo nestabilní izotopy. Znalost složení nebo koncentrací prvků v jednotlivých materiálech je zásadní pro zajištění bezpečnosti, například pro ověření, že pitná voda neobsahuje toxické kovy, jako je olovo, že potraviny neobsahují potenciálně škodlivé množství arsenu nebo že farmaceutické produkty neobsahují rtuť.</strong></p><p>Elementární složení však může odhalit i jiné vlastnosti materiálu, jako je geografický původ, kvalita produktu nebo parametry výrobního procesu. Laboratoře provádějící elementární (nebo anorganickou) analýzu stanovují velmi malé množství chemických prvků v širokém spektru vzorků. Tato malá množství často pokrývají široké koncentrační rozmezí (např. vysoké koncentrace v mg∙L⁻¹ nebo dokonce % ve vzorcích odpadních vod, půd nebo materiálů; µg∙L⁻¹ a nižší úrovně pro kontaminanty v potravinách; ppb v chemikáliích polovodičové čistoty).</p><p>Volba správné techniky pro <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/library?instrumentationItems=140&amp;mainauthorItems=3"><strong>elementární analýzu</strong></a> závisí výrazně na konkrétních požadavcích laboratoře. Tento přehled si klade za cíl poskytnout základní orientaci v nejpoužívanějších technikách: <strong>optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES)</strong> a <strong>hmotnostní spektrometrii (ICP-MS)</strong>.</p><h4><strong>Indukčně vázané plazma</strong></h4><p>Indukčně vázané plazma (ICP) je zdroj excitace a/nebo ionizace běžně používaný v atomové spektroskopii od 70. let 20. století. Samotné plazma lze nejlépe popsat jako plyn, který byl výrazně ionizován v kmitajícím rádiovém frekvenčním (RF) poli a „vázán“ pomocí indukční cívky tak, aby vzniklo uvnitř hořáku. RF pole způsobuje oscilaci plynných iontů, což vede k extrémnímu zahřátí.</p><p>Ve vzniklém plazmatu je jemný aerosol vytvořený ze vzorku zcela odpařen a atomizován a jednotlivé atomy přecházejí do excitovaných stavů. V ICP-MS jsou teploty obvykle vyšší, takže většina prvků snadno přechází z atomů na ionty. Velmi užitečnou vlastností argonového plazmatu je to, že většina vytvořených iontů jsou jednomocně nabité kladné ionty, takže hmotnostní spektra jsou relativně snadno generovatelná a interpretovatelná. Zatímco interference lze v optických emisních spektrech snadno rozpoznat podle deformovaných píků nebo zvýšené základní linie, v hmotnostní spektrometrii je jejich identifikace obtížnější.</p><h4><strong>Optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES)</strong></h4><p>ICP-OES získává analytická data z emisních spekter prvků po jejich excitaci v plazmatu s vysokou teplotou. Podobně jako barvy ohňostrojů, které vznikají přidáním stroncia nebo barnatých sloučenin do směsi, všechny prvky po excitaci vyzařují světlo specifických vlnových délek, a to jak ve viditelné, tak i v ultrafialové oblasti spektra.</p><p>Moderní systémy ICP-OES, jako je <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/library?mainauthorItems=3&amp;search=iCAP+PRO+Series+ICP-OES"><strong>Thermo Scientific™ iCAP™ PRO Series ICP-OES</strong></a>, spojují rychlou a citlivou analýzu se známou robustností, která z ICP-OES činí osvědčenou techniku v environmentálních testovacích laboratořích i průmyslových aplikacích. Vlnové délky s různou relativní intenzitou lze využít pro kalibraci v širokém rozsahu koncentrací.</p><p>Vzorek (obvykle kapalina) je zaveden do plazmatu a optický systém (spektrometr) odděluje prvkově specifické vlnové délky světla a zaostřuje rozlišené světlo na detektor co nejefektivněji.</p><p>V ICP-OES lze plazma pozorovat dvěma způsoby: <strong>radiálně</strong>, což monitoruje průřez plazmatu, nebo <strong>axiálně</strong>, což zachycuje celou délku plazmatu podél jeho osy. Radiální pozorování je o něco méně citlivé než axiální, avšak je vhodnější pro náročné vzorky, jako jsou organické matrici nebo vzorky s vysokým obsahem rozpuštěných látek. Axiální pozorování poskytuje nejlepší detekční limity, protože množství zachyceného světla je větší, ale je náchylnější k interferencím.</p><p>Pro analýzu prvků s emisí v UV oblasti, například olova (220,353 nm), arsenu (193,759 nm) nebo fosforu (177,495 nm), je zásadní, aby <strong>optické dráhy</strong> vedoucí do spektrometru byly <strong>bez přítomnosti vzduchu</strong> – jinak by mohlo dojít k absorpci světla. Spektrometr iCAP PRO Series ICP-OES lze proplachovat argonem nebo dusíkem a analýzu lze zahájit do 5 minut po zapnutí přístroje ze standby režimu (v závislosti na modelu).</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Thermo_5_4376b442db.jpg" alt="Thermo Fisher Scientific: Obrázek 1. Přehled ICP-OES s Thermo Scientific™ iCAP™ PRO XP ICP-OES" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Thermo_5_4376b442db.jpg 245w," sizes="100vw" width="3300" height="1684"></p><p>Nejčastěji se používají <strong>optické návrhy založené na mřížce typu echelle</strong>, které vytvářejí typické emisní spektrum ICP-OES. Systém tvoří echelle mřížka, hranol a zaostřovací zrcadlo, což vytváří vysoce rozlišené dvourozměrné spektrum, které se promítá na detektor k zaznamenání intenzity dané vlnové délky.</p><p>ICP-OES řady iCAP PRO využívá unikátní polovodičový detekční systém <strong>(CID = Charge Injection Devices)</strong>. CID umožňují individuální, náhodný přístup a integraci po jednotlivých pixelech, protože čtecí elektrody jsou dostupné pro každý pixel. Proces čtení je nedestruktivní a CID disponuje vynikající schopností potlačení přesvětlení (anti-blooming). To umožňuje optimální poměr signálu k šumu při každé integraci, čímž lze zaznamenávat silné i slabé emisní čáry současně.</p><p>Čip CID použitý v iCAP PRO Series ICP-OES umožňuje plné spektrální pokrytí od 167 nm do 852 nm (režim iFR – intelligent Full Range) a umožňuje pořízení <strong>Full Frame</strong> obrazu všech příchozích signálů, bez ohledu na to, které prvky jsou ve zvolené metodě specifikovány. Tento záznam lze uložit a použít pro následnou analýzu.</p><p>Alternativou k CID jsou <strong>detektory CCD (Charged-Coupled Device)</strong>, která se také používají v ICP-OES. Tato technologie má však určité nevýhody – při čtení CCD se náboj z každého pixelu postupně přenáší do bufferu a poté do výstupního registru. Při tomto procesu je náboj v pixelu zničen, což může vést k chybným údajům u slabých signálů, pokud jsou současně měřeny silnější signály.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Thermo_2_e67dde97eb.jpg" alt="Thermo Fisher Scientific: Obrázek 2. Celý snímek neznámého vzorku zobrazující celé spektrum mezi 167–852 nm současně v jedné expozici " srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Thermo_2_e67dde97eb.jpg 206w," sizes="100vw" width="1385" height="1049"></p><h4><strong>Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS)</strong></h4><p>Použití hmotnostní spektrometrie v kombinaci s ICP jako zdrojem iontů bylo komerčně zavedeno téměř okamžitě po první publikaci. Od té doby se ICP-MS stala technikou volby pro dosažení nejnižších detekčních limitů a <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/library?instrumentationItems=83&amp;mainauthorItems=3"><strong>počet jejích aplikací stále roste</strong></a> – od stanovení forem prvků (speciační analýza), přes prostorově rozlišující analýzu, stanovení velikosti a počtu nanočástic až po charakterizaci mikroplastů.</p><p>Moderní přístroje, jako <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/library?mainauthorItems=3&amp;search=iCAP+MX+Series+ICP-MS"><strong>Thermo Scientific™ iCAP™ MX Series ICP-MS</strong></a>, umožňují dosáhnout detekčních limitů pod ng∙L⁻¹ a zároveň zvládají vzorky s obsahem matric až několik tisíc mg∙L⁻¹.</p><p>Systém ICP-MS se skládá z <strong>pěti základních částí:</strong> systému pro zavedení vzorku, plazmatu, vakuového rozhraní, kolizní/reakční cely a iontové optiky s hmotnostním analyzátorem.</p><p>Dlouhodobým omezením ICP-MS bylo množství rozpuštěných látek (TDS), které lze do systému zavést, aniž by to ovlivnilo kvalitu dat. U dřívějších generací přístrojů ICP-MS byl limit často kolem 0,2 % (hm./hm.). Moderní inovace, jako je automatické ředění vzorku argonem před plazmatem (<strong>easyAGD</strong>) v kombinaci s inteligentním řízením rozhraní, však umožnily analyzovat i složitější vzorky.</p><p>Po ionizaci v plazmatu jsou nově vzniklé ionty přeneseny do hmotnostního analyzátoru přes vakuové rozhraní tvořené dvojicí vodou chlazených kuželů s mezivakuovou komorou mezi atmosférickým tlakem a vysokým vakuem hmotnostního spektrometru. Konstrukce a parametry této části ovlivňují citlivost systému, jeho odolnost vůči matricovým efektům a jsou rovněž zdrojem většiny typických interferencí v ICP-MS.</p><p>Ionizované částice jsou v analyzátoru separovány podle poměru hmotnosti k náboji (m/z). Rutinní laboratoře nejčastěji využívají <strong>kvadrupólové analyzátory</strong>, protože se snadno obsluhují a udržují.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Thermo_Fisher_Scientific_Obrazek_3_Obecne_nastaveni_systemu_ICP_MS_zde_Thermo_Scientific_i_CAP_MSX_ICP_MS_18d6db2fe4.jpg" alt="Thermo Fisher Scientific: Obrázek 3. Obecné nastavení systému ICP-MS, zde Thermo Scientific™ iCAP™ MSX ICP-MS" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Thermo_Fisher_Scientific_Obrazek_3_Obecne_nastaveni_systemu_ICP_MS_zde_Thermo_Scientific_i_CAP_MSX_ICP_MS_18d6db2fe4.jpg 245w," sizes="100vw" width="912" height="539"></p><p>Signály analytů se mohou překrývat s jinými izotopy stejné hmotnosti nebo s polyatomickými druhy, což způsobuje interference. Kvadrupólové analyzátory neumějí rozlišit malé rozdíly hmotností, a proto může dojít k zkreslení výsledků. Snížení těchto interferencí je zásadní pro přesnou ICP-MS analýzu a lze jej provést během i po akvizici dat.</p><p><strong>Kinetická diskriminace energie (KED = Kinetic energy discrimination)</strong>, běžně používaná v ICP-MS s jedním kvadrupólem, využívá helium v kolizní/reakční cele k odstranění interferencí. Srážky iontů analytu s heliem zpomalují všechny ionty, ale kladné předpětí na výstupu z komory zajistí, že do kvadrupólu vstoupí pouze ionty s dostatečnou kinetickou energií, čímž se polyatomické interference účinně odstraní.</p><p>Systémy <strong>ICP-MS s trojitým kvadrupólem</strong>, jako <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/library?mainauthorItems=3&amp;search=iCAP+MTX+ICP-MS"><strong>Thermo Scientific™ iCAP™ MTX ICP-MS</strong></a>, dále zvyšují kvalitu dat tím, že umožňují použití reaktivních plynů pro selektivní odstranění interferencí.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Thermo_4_9c44ac13bd.jpg" alt="Thermo Fisher Scientific: Obrázek 4. Přehled technologií ICP-OES a ICP-MS" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Thermo_4_9c44ac13bd.jpg 245w," sizes="100vw" width="1600" height="741"></p><h4><strong>Shrnutí a závěr</strong></h4><p>Obě techniky sdílejí mnoho výhod pro elementární analýzu, avšak liší se v možnostech i rozsahu použití. Pro laboratoře, které hledají spolehlivé a univerzální řešení pro širokou škálu vzorků s detekčními limity v rozsahu µg∙L⁻¹, je ICP-OES ideální volbou. Díky schopnosti multielementární analýzy se stává atraktivní alternativou pro laboratoře, které chtějí zvýšit počet stanovovaných prvků a snížit detekční limity oproti atomové absorpci.</p><p>Naopak <strong>ICP-MS</strong> představuje volbu pro laboratoře, které se chtějí připravit na budoucí požadavky s nejnižšími možnými detekčními limity. S moderními systémy ICP-MS lze výkon kombinovat s odolností vůči matricím, takže vzorky, které byly dříve analyzovány technikami GF-AAS nebo ICP-OES, jsou nyní dosažitelné i pro ICP-MS.</p><p>Inovace v přístrojích <strong>iCAP MX Series ICP-MS</strong> umožňují zvýšit produktivitu díky snížení nároků na údržbu a optimalizaci laboratorních procesů. Laboratoře, které požadují flexibilitu a připravenost pro pokročilé aplikace, jako je speciační analýza, laserová ablace nebo analýza nanočástic, naleznou v systému <strong>iCAP MTX ICP-MS</strong> výkonné a komplexní řešení pro své potřeby.</p>

Nalezení správné techniky pro bezproblémovou elementární analýzu ve vaší laboratoři

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Jsme jedním z lídrů na českém a slovenském trhu v oblasti laboratorních zařízení a svým zákazníkům přinášíme špičkové přístroje z oboru analytické chemie a fyzikálních měření více než 25 let.

Pragolab

Představení nové série Reometru společně se softwarem RheoCompas

ALS Kurz Analýzou HYDRAULICKÝCH a TURBÍNOVÝCH olejů k větší efektivitě výroby

Svět měření na dosah: Potravinářské technologie

Novel Advancements in Trace Level Determination and Longterm Stability of Metals in TMAH and UPW matrices

Meet Compact-Q DEER Spectrometer, Your Gateway to Quantum Innovation

Process Raman: A Reliable and Versatile Tool For Downstream Process Monitoring and Control For mAB Production