Low-level lead speciation and isotope ratio analysis by GC-MC-ICP-MS

Význam tématu

Olověné znečištění patří mezi klíčové environmentální problémy dlouhodobě spojené s těžbou, zpracováním rud a spalováním fosilních paliv. Analýza izotopových poměrů olova umožňuje zpětně identifikovat geografický původ kontaminantu a procesy, jimiž materiál prošel. Speciace organoolova navíc odhaluje rozdíly v toxicitě oproti anorganickým formám a přispívá k přesnější environmentální forenzní analýze.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout vysoce citlivou a precizní metodu pro simultánní stanovení speciačních forem olova a jejich izotopového složení při nízkých hladinách ve vzorcích prachu. Metoda kombinuje plynovou chromatografii (GC) s multikolektorovou hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem (MC-ICP-MS) prostřednictvím rozhraní GCI 300 a zesilovací technologie 1013 Ω.

Použitá instrumentace

• GC: Thermo Scientific Trace 1310 GC
• Interface: Thermo Scientific GCI 300
• ICP-MS: Thermo Scientific Neptune XT MC-ICP-MS
• Zesilovače: 1013 Ω Amplifier Technology
• Detektory: Faradayovy kelímky pro 206Pb, 207Pb a 208Pb

Metodika

Vzorky standardního referenčního materiálu prachu CRM 605 a environmentálního prachu se extrahovaly 0,5 M octanem v methanolu, komplexovaly EDTA a extrahovaly hexanem. Derivatizace proběhla pomocí n-butylmagnesiumchloridu v THF. Každý vzorek byl měřen v trojím opakování se slepou zkouškou mezi dávkami.

GC parametry zahrnovaly kolonu 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm, program pece od 50 °C do 250 °C, PTV injektor splitless. ICP-MS pracovalo při 1 300 W, transferline Ar 1,0 L min⁻¹, integrační čas 131 ms, doba analýzy 12 min.

Hlavní výsledky a diskuse

V rámci metody byly baseline odděleny tři organoolové sloučeniny: TML (tributyl-olovo), DEL (diethyl-olovo) a TrBL. Izotopové poměry 208Pb/206Pb a 207Pb/206Pb se pohybovaly v rozmezí 2,176–2,254 a 0,882–0,946 s nejistotami 0,2–3,1 ‰. Rozdílné izotopové signatury TML ve dvou lokalitách (SA1 a c3) indikují různé zdroje emisí.

Přínosy a praktické využití metody

• Schopnost detekovat a izotopově vyhodnocovat stopové organoolové látky v komplexních matricích.
• Vysoká přesnost a citlivost díky 1013 Ω zesilovačům umožňuje analýzy nízkých koncentrací v environmentálních vzorcích.
• Možnost identifikace a odlišení znečišťujících zdrojů pro environmentální forenzní účely.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další organometalické sloučeniny a matrice (voda, sedimenty, biologické vzorky).
• Automatizace přípravy vzorků a optimalizace transferline pro širší teplotní rozsahy.
• Integrace s datovými platformami pro sledování historických trendů kontaminace.

Závěr

Vyvinutá metoda GC-MC-ICP-MS s rozhraním GCI 300 a zesilovači 1013 Ω umožňuje spolehlivou speciaci a izotopovou analýzu organoolova na úrovni nízkých koncentrací. Přináší nové možnosti v environmentální forenzní chemii a kvalitativní kontrole znečišťujících emisí.

Reference

1. S. Noble et al. J. Environ. Monit., 2008, 10, 830–836
2. J. R. Encinar et al. J. Anal. At. Spectrom., 2001, 16, 475–480