Low-level lead speciation and isotope ratio analysis by GC-MC-ICP-MS

Význam tématu

Ochrana životního prostředí vyžaduje spolehlivé sledování olova v různých formách. Izotopová analýza umožňuje identifikovat původ kontaminantů a speciační techniky rozlišují toxické organoleadové sloučeniny od anorganických forem. Kombinace GC a MC-ICP-MS otevírá detailní pohled na koncentrace a izotopová složení na nízké úrovni.

Cíle a přehled studie

Studie si kladla za cíl vyvinout postup umožňující simultánní stanovení speciace organoleadových sloučenin a jejich izotopových poměrů v environmentálních vzorcích pomocí GC-MC-ICP-MS. Metoda je demonstrována na referenčním materiálu prachu CRM 605 a vzorku městského prachu (SA1, c3).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly extrahovány roztokem octanu v methanolu, následně komplexovány EDTA, extrahovány hexanem a derivatizovány n-butylmagnesium chloridem v THF. Chromatografické rozdělení probíhalo na Thermo Scientific Trace 1310 GC s kolonkou 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm a fází TG 5MS 5% PMS. Teplotní program zahrnoval počátečních 50 °C, nárůst 30 °C/min na 250 °C a udržení 5 min. Vstřik splitless, nosný plyn helium. GC byla propojena přes rozhraní GCI 300 s Thermo Scientific Neptune XT MC-ICP-MS. Detekce izotopů 206Pb, 207Pb, 208Pb probíhala na Faradayových jamkách s 1013 Ω zesilovači.

Hlavní výsledky a diskuse

Přenosové vedení zajistilo stabilní baseline separaci organoleadových sloučenin s vrcholy TML (2.95 min), DEL (5.39 min) a TrBL (6.60 min). Izotopové poměry vykazovaly nejistotu 0.2–3.1 ‰ při signálech 60–360 mV. Vrchol TML ukázal odlišné poměry 206Pb/208Pb a 207Pb/206Pb mezi vzorky SA1 a c3, což signalizuje rozdílné zdroje kontaminace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje současné stanovení speciace a izotopových poměrů organoleadových sloučenin při nízkých koncentracích. Technologie 1013 Ω zesilovačů rozšířila schopnost detekce slabých iontových proudů, čímž se zvýšila přesnost a citlivost. Procedura je vhodná pro environmentální monitoring, forenzní chemii a průmyslovou QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Potenciál metody spočívá v aplikaci na další organometalické látky a izotopové systémy. Předpokládá se rozvoj rychlejších transferových linek, vyšších integračních rychlostí a online adaptací pro nepřetržitý monitoring aerosolů či vodních vzorků.

Závěr

GC-MC-ICP-MS s rozhraním GCI 300 a 1013 Ω zesilovači poskytuje robustní nástroj pro simultánní speciaci a izotopovou analýzu olova v environmentálních vzorcích. Metoda dosahuje vysoké přesnosti i při nízkých úrovních kontaminace a umožňuje lokalizaci zdrojů olova.

Reference

• S Noble et al J Environ Monit 2008 10 830–836
• J R Encinar et al J Anal At Spectrom 2001 16 475–480