Low-level lead speciation and isotope ratio analysis by GC-MC-ICP-MS using the Thermo Scientific GCI 300 Interface and 10^13 Ω technology

Význam tématu

Olovo patří mezi nejrozšířenější antropogenní kontaminanty s významným dopadem na životní prostředí a lidské zdraví. Díky atmosférické distribuci se jeho stopy nacházejí od ledovcových jader až po rašeliniště, a proto je klíčové přesné stanovení organických forem olova a jejich izotopového složení pro určení zdrojů znečištění.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout a validovat analytickou metodu umožňující současnou speciační analýzu organoleadových sloučenin a stanovení poměru izotopů olova při stopových koncentracích. K tomu autoři využili nový rozhraní GCI 300 propojující plynovou chromatografii s multikolektorovým ICP-MS vybaveným 10^13 Ω zesilovači.

Použitá metodika a instrumentace

• Extraktivní příprava vzorků: 5 mL 0,5 M octanové kyseliny v metanolu, 12 h mechanického míchání.
• Neutralizace, komplexace EDTA a extrakce organoleadových komplexů do 2 mL hexanu.
• Derivatizace: n-butylmagnesiumchlorid v tetrahydrofuran-u.
• Chromatografie: Trace 1310 GC s kolonkou TG 5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), PTV splitless injektor, nosný plyn He.
• Detekce: Neptune Plus MC-ICP-MS s rozhraním GCI 300, Faradayovy detektory pro 206Pb, 207Pb a 208Pb se zesilovači 10^13 Ω.

Hlavní výsledky a diskuse

Nové přenosové vedení mezi GC a ICP-MS zajistilo stabilní baseline a reprodukovatelné rozdělení vzorků. Izotopové poměry byly stanoveny s nejistotou 0,2–3,1 ‰ v závislosti na intenzitě signálu (60–360 mV). Tři organoleadové sloučeniny překračující LOQ (0,3 mV) vykázaly v různých lokalitách odlišné izotopové vzorce, což potvrzuje schopnost metody odlišit geografický či procesní původ olova.

Přínosy a praktické využití metody

• Simultánní stanovení speciation a izotopového poměru šetří čas a materiál.
• Vysoká citlivost umožňuje analýzu stopových koncentrací organických forem olova.
• Rozlišení zdrojů znečištění na základě izotopových signatur.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se může zaměřit na rozšíření technologie na jiné kovové prvky a komplementární chromatografické techniky (LC-MC-ICP-MS), miniaturizaci přenosového vedení nebo automatizaci přípravných prací pro vysokopropustné aplikace v environmentální i forenzní analýze.

Závěr

Použití rozhraní GCI 300 v kombinaci s 10^13 Ω zesilovači umožňuje vysoce přesné izotopové rozbory speciovaných organoleadových sloučenin i při nízkých koncentracích. Metoda výrazně rozšiřuje možnosti environmentálních laboratoří při určování původu a speciation olova.

Reference

1. S. Noble et al., J. Environ. Monit., 2008, 10, 830–836.
2. J. R. Encinar et al., J. Anal. At. Spectrom., 2001, 16, 475–480.