Determination of pesticides in foods using phosphorus and sulfur detection by GC-ICP-QQQ

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro ochranu zdraví, zvláště u kojenců a malých dětí, které konzumují relativně vyšší množství potravin na jednotku tělesné hmotnosti. Některé pesticidy mohou působit jako narušovače hormonálního systému i při nízkých koncentracích. Metoda GC-ICP-QQQ umožňuje cílenou detekci heteroatomů (P, S) obsažených ve většině pesticidů, což přináší vyšší selektivitu, specifitu a citlivost než tradiční techniky založené na GC-MS/MS či LC-MS/MS.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyhodnotit techniku spojeného plynového chromatografu s trojčinným ICP-MS (GC-ICP-QQQ) pro kvantifikaci organofosforečných a organosírných pesticidů měřením jejich heteroatomů. Studie demonstruje lineární rozsahy, detekční limity a aplikovatelnost metody na reálné vzorky potravin (ovocné pyré pro kojence, čaje).

Použitá metodika a instrumentace

Metoda extrakce:

• AOAC 2007.1 QuEChERS s Bond Elut® extrakčními sadami
• Homogenizace vzorků (ovoce, čaj), fáze rozdělení pomocí MgSO₄ a NaCl, disperzní SPE s PSA a MgSO₄

Instrumentace:

• Agilent 7890 GC spojený s Agilent 8800 ICP-QQQ (G3158D)
• Kapilární kolony DB-35ms UI (5 m) a DB-5ms UI (15 m) v sérii, zpětné proplachování
• Detekce P jako ³¹PO⁺ (m/z 47) a S jako ³²SO⁺ (m/z 48) v MS/MS mass-shift režimu s O₂ v reakční buňce

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace poskytly korelační koeficienty nad 0,997 pro rozsahy P (~0,01–16 µg/L) a S (~0,8–33 µg/L). Detekční limity pro P byly srovnatelné nebo lepší než u standardního GC/MS/MS, pro S pak obdobné. Chromatogramy ukázaly jasnou separaci směsí pesticidů podle heteroatomů a analýza reálných vzorků potvrdila přítomnost organofosforečných reziduí ve všech testovaných potravinách.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká selektivita měření specifických heteroatomů s nízkým pozadím
• Možnost simultánního stanovení skupin pesticidů na základě P/S obsahu
• Rychlá příprava vzorku a robustní provoz vhodný pro QA/QC laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze rozšířit na stanovení dalších halogenů (Cl, Br) či degradantů, polymerních přísad, aromatických látek a chemických bojových prostředků. Další vývoj směřuje k optimalizaci přívodu reakčního plynu, automatizaci a zvýšení propustnosti rutinních laboratoří.

Závěr

GC-ICP-QQQ se ukázala jako citlivá a selektivní technika pro stanovení organofosforečných a organosírných pesticidů v potravinách. Metoda nabízí porovnatelné či lepší detekční limity než GC/MS/MS a je vhodná pro rutinní kontrolu reziduí.

Reference

• Lehotay S.J. et al. Determination of pesticide residues in foods by acetonitrile extraction and partitioning with magnesium sulfate: collaborative study. J. AOAC Int. 2007;90(2):485–520.
• Wylie P.L., Meng C. Method for the trace analysis of 175 pesticides using Agilent Triple Quadrupole GC/MS/MS. Agilent 2009, publication 5990-3578EN.
• Churley M. Appl. Note 5991-4131EN. Agilent Technologies 2014.
• Mercer G.E., Neuhaus B., Jones J., Wong M. FDA/ORA/DFS Lab. Inf. Bull. 2014;1–32.