Food Safety Solutions - Application Data Book

Význam tématu

Ve stále komplexnějším prostředí potravinářského průmyslu představuje analýza reziduí pesticidů, ochranných látek proti plísním, antioxidantů a aditiv zásadní nástroj pro zajištění bezpečnosti a kvality potravin. Nové regulační limity na rezidua ve víně, čaji, olejích či potravinářských barvivech (např. Sudanových barvivech) vyžadují robustní a citlivé analytické metody, které dokážou detekovat stovky různorodých sloučenin v náročných matricích.

Cíle a přehled článků

Cílem souhrnu je představit řadu aplikací Shimadzu triple kvadrupletových GC–MS/MS systémů (GCMS-TQ8030, GCMS-TQ8040), využívajících režim MRM pro selektivní a vysoce citlivou detekci cílových analy­tů. Příspěvky pokrývají široké spektrum látek: pesticidy (GC–MS/MS, QuEChERS, GPC, multidimenzionální GC), ftaláty v nápojích a potravinách, PAH v olejích a vínech, aflatoxiny a další mykotoxiny, 4-metylimidazol či ochranné látky proti plísním.

Použité metodiky a instrumentace

• PTV-injekce a QuEChERS extrakce pro odstranění rozpouštědel a minimalizaci přetížení kolony.
• SPE a on-line GPC očista mastných matric (oleje, mléčné sušiny).
• Multidimenzionální GC (MDGC) pro selektivní separaci co-elutujících látek ve víně.
• MRM režim GC–MS/MS pro vysokou selektivitu, potlačení pozadí a dosažení nízkých LODs (často v jednotkách ng/L nebo µg/kg).

Hlavní výsledky a diskuse

• Korekční přímé matri­cově matricově kompenzační kalibrace poskytují lineární závislost s R2 >0,998 pro stovky pesticidů i aditiv.
• Spike recovery se pohybují typicky v rozmezí 70–120 % s RSD často < 5 %.
• Limity detekce pro většinu cílových látek nižší než 1 µg/kg (někdy jen několik ng/L), u složitých matric dosahují sub-µg/L.
• Příklady detekce: více než 470 pesticidů ve víně, ftaláty v nápojích, 16 PAH ve vodě a potravinách či Sudanové barvivo v chilli oleji.

Přínosy a praktické využití metody

• Ověřená robustnost a citlivost při rutin­ním sledování reziduí ve výrobních i regulačních laboratořích.
• Univerzální workflow pro různé typy potravinářských a environmentálních matric.
• Zrychlení analýzy díky PTV a chromatografickým programům < 30 min na vzorek.
• Minimalizace falešných výsledků díky vysoce selektivní MRM detekci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databází MRM pro stovky až tisíce cílových látek v jedné analýze.
• Aplikace UHPLC-MS/MS ve spojení s GC–MS/MS pro multi-residuální screening.
• Integrace automatizovaných on-line očistných procesů (SPE, GPC) pro vyšší průchodnost laboratorních vzorků.
• Rozvoj high-resolution MS a ion mobility pro nelineární rozlišení izobarických složek.

Závěr

Popisované GC–MS/MS metody s využitím PTV, QuEChERS, SPE a GPC očisty dokazují svou výjimečnou citlivost, selektivitu i spolehlivost při stanovení širokého spektra analytů ve velmi náročných matricech potravin a nápojů. Tyto postupy podporují efektivní monitorování potravinové bezpečnosti a splňují současné i připravované legislativní požadavky.

Reference

• GB/T 21911-2008 stanovení ftalátů v potravinách
• GB2763-2012 MRL pesticidů v potravinách
• SCF-EU doporučení pro PAHs ve kouřených potravinách