Screening and Quantitation of Trace Metals in Milk by using ICP-MS

Význam tématu

Testování mléka na přítomnost stopových kovů je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a zajištění kvality potravin. Mléko je bohatým zdrojem makro- i mikronutrientů a jeho kontinuální kontrola zaručuje, že koncentrace potenciálně toxických prvků zůstávají pod stanovenými limity. Moderní techniky umožňují rychlou a citlivou analýzu více prvků současně, což usnadňuje rutinní monitoring a dodržování legislativních norem.

Cíle a přehled studie

Cílem popsané studie bylo vyvinout a validovat robustní metodiku pro screening a kvantifikaci 18 stopových kovů v mléce pomocí kombinace uzavřené mikrovlnné digesce a ICP-MS s kinetickou energií diskriminací (KED). Metoda byla ověřena podle pokynů AOAC 2015.01 a sladěna s maximálními reziduálními limity (MRL) FSSAI a EU.

Použitá metodika

Vzorky mléka (2,5 g) byly digesovány v mikrovlnném reaktoru s trojicí kyselin (HNO3, H2O2, HCl) při 190 °C. Po ochlazení byla roztok upraven do objemu 25 mL a doplněn směsí interních standardů (Sc, Ge, Y, In, Tb, Rh, Tl, Ir, Bi) a stabilizátorem rtuti (Au). Jako organický modifikátor bylo přidáno 2 % isopropanolu pro zlepšení ionizace. Kvantifikace probíhala ve vysoce čistém heliovém prostředí v režimu KED, který selektivně potlačuje poliatomární interference. Kalibrační křivky s pěti body vykázaly vynikající linearitu (r2 > 0,995) a limity stanovitelnosti (LOQ) 0,5–80 µg/L.

Použitá instrumentace

• ICP-MS Thermo Scientific iCAP-RQ s Qtegra ISDS softwarem
• ASX 560 autosampler
• Mikrovlnný trubkový digester pro uzavřenou digesci
• Deionizovaná voda (18,2 MΩ·cm⁻¹)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOQ v rozmezí 0,5–40 µg/L pro většinu prvků a poskytla průměrné recovery 80–115 % při RSD < 10 %. Linie linearity vykázaly r2 ≥ 0,999. Režim KED s heliem účinně odstraňoval poliatomární interference a zachoval vysokou citlivost analýzy. Výsledky potvrzují splnění požadavků AOAC 2015.01 i legislativních limitů FSSAI a EU.

Přínosy a praktické využití metody

Metodika umožňuje simultánní stanovení široké škály stopových kovů s minimálními nároky na přípravu vzorku a vysokou automatizací. Uplatnění nachází zejména v rutinní kontrole kvality mléčných výrobků, v laboratořích potravinářské bezpečnosti a v regulačních institucích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace automatizovaných přípravných modulů a adaptace na vyšší průtok vzorků. Vývoj nových celových plynů a optimalizace parametrů ICP-MS může dále zlepšit citlivost a selectivitu. Kombinace s pokročilou datovou analýzou a strojovým učením pak otevře cestu k prediktivnímu monitoringu kontaminantů v potravinách.

Závěr

Popisovaná metoda spojuje mikrovlnnou digesci s citlivou ICP-MS analýzou v režimu KED a nabízí spolehlivý nástroj pro screening stopových kovů v mléce. Splňuje mezinárodní validační kritéria, poskytuje vynikající parametry přesnosti i obnovy a je připravena k nasazení v prostředí potravinářské laboratoře.

Reference

1. FAO Infographics, dostupné na fao.org/resources/infographics/infographics-details/c/273893/
2. COMMISSION REGULATION (EC) No 1881/2006, 19 December 2006, setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs
3. FSSAI Manual for food safety, 17th Edition, 2017
4. Michelle Briscoe, Determination of Heavy Metals in Food by ICP-MS, J. AOAC Int. 98(4), 2015, 1113–1120