Near-infrared analysis of polyols

Význam tématu

Analýza hydroxylového čísla v polyolech je klíčová pro kontrolu jejich molekulové hmotnosti a vlastností finálních produktů, například polyuretanových pěn. Tradiční titrační metody jsou časově náročné a vyžadují přípravu vzorku. Near-infrared spektroskopie (NIRS) umožňuje rychlé, bezkontaktní a nedestruktivní měření přímo ve výrobním procesu.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo vyvinout a ověřit metodu NIRS pro stanovení hydroxylového čísla v polyolech v reálném čase a porovnat získané výsledky s konvenční titrací. Metodika měla prokázat vysokou přesnost, opakovatelnost a schopnost sledovat změny v různých typech polyolů.

Použitá instrumentace

• FOSS Model 6500 spektrofotometr (1100–2500 nm, transmisní režim)
• Náhradně: NIRS XDS Transmission Optiprobe Analyzer se vzorkovým ohřívačem nebo NIRS XDS RapidLiquid Analyzer
• Quartz kyveta tloušťky 4 mm
• Termostat pro udržení teploty vzorku na 32 ± 0,1 °C

Metodika

Vzorky polypropylenglykolu pokrývaly rozsah hydroxylového čísla 26–280. Pro každý vzorek bylo pořízeno 32 kumulovaných spekter, referencí byly 32 spekter vzduchu. Data byla zpracována pomocí druhé derivace spekter a lineární regrese nejmenších čtverců.

Hlavní výsledky a diskuse

NIR spektra odhalila výrazné absorpční pásy O–H kombinace (~2070 nm) a první převzatý tón (~1460 nm). Použití druhé derivace zcela eliminovalo posun základní linie u „reálných“ vzorků. Kalibrace na vlnové délce 2070 nm dosáhla korelace R = 0,999 a standardní odchylky kalibrace SEC = 4,20 OH#. V porovnání s titrační metodou byly rozdíly v hydroxylovém čísle v průměru do 5 jednotek; pro vzorky s hodnotou pod 100 byla vytvořena samostatná kalibrace s ještě vyšší přesností.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé vyhodnocení (< minuty) bez časově náročné přípravy vzorku
• Nedestruktivní analýza celého vzorku
• Možnost sledování více parametrů současně (OH-číslo, poměr metyl/methylen, zbytkové oxidy, vlhkost, aminy, izokyanáty)
• Implementace on-line do výrobního procesu a zkrácení reakčních cyklů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření NIRS kalibrací pro směsné polyoly (EO/PO), detailní rozlišení primárních a sekundárních hydroxy skupin, kvantifikace methylových substitučních poměrů polymerního řetězce a monitoring vedlejších analytů, jako jsou zbytkové epoxidy, vlhkost či aminy. Integrace s průmyslovými řídicími systémy umožní automatizované řízení kvality ve výrobě polymerů.

Závěr

Metoda NIRS pro stanovení hydroxylového čísla v polyolech prokázala vysokou přesnost, rychlost a spolehlivost a nabízí široké možnosti rozšíření pro on-line kontrolu a sledování dalších klíčových parametrů polymerizačních procesů.