Quality Control of Mixed Acids

Význam tématu

Kontrola koncentrací jednotlivých kyselin v komplexních směsích (H₃PO₄, H₂SO₄, HNO₃, HF) je klíčová pro spolehlivé leptací procesy v průmyslové výrobě. Přesná a rychlá analýza zajišťuje konzistentní kvalitu a snižuje výrobní prostoje spojené s dlouhými analytickými postupy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkonnost NIR spektroskopie na analyzátoru DS2500 pro simultánní kvantifikaci čtyř kyselin ve směsi. Primárně se porovnávala rychlost a přesnost výsledků s klasickou termometrickou titrací, která je časově náročná při analýze vícero kyselin.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala v transmitančním režimu na DS2500 Liquid Analyzer (400–2500 nm) s jednorázovými borosilikátovými vialami o optické dráze 2 mm. Pro akvizici dat a vývoj kalibračního modelu bylo využito softwarového balíku Vision Air Complete. Hlavní komponenty:

• DS2500 Liquid Analyzer (2.929.0010)
• Holder pro 2 mm vialy (6.7492.000)
• Disposable vials, 2 mm dráha (6.7402.070)
• Vision Air 2.0 Complete (6.6072.208)

Hlavní výsledky a diskuse

Na základě 27 spekter vis-NIR byl vytvořen multikomponentní kalibrační model. Kvalita predikce byla hodnocena koeficientem determinace (R²) a chybou kalibrace a křížové validace:

• H₃PO₄: R²=0,969; ch. kalibrace=0,290 % abs.; ch. cross-validace=0,410 %
• H₂SO₄: R²=0,945; ch. kalibrace=0,243 % abs.; ch. cross-validace=0,297 %
• HNO₃: R²=0,901; ch. kalibrace=0,279 % abs.; ch. cross-validace=0,345 %
• HF: R²=0,936; ch. kalibrace=0,211 % abs.; ch. cross-validace=0,276 %

Modely prokázaly vysokou korelaci mezi NIR predikcemi a referenčními titračními hodnotami při výrazně kratším čase analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

NIR spektroskopie umožňuje stanovit všechny čtyři kyseliny během jediné minuty bez potřeby chemické přípravy, což představuje zásadní zrychlení oproti termometrické titraci (celkem ca. 37 min). Metoda je tedy vhodná pro rutinní QC v provozních podmínkách i laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může spočívat v:

• rozšíření kalibrací na další kyseliny a složitější směsi,
• integraci s automatizovanými vzorkovači pro vysokoproduktivní analýzu,
• využití mobilních NIR jednotek přímo ve výrobě pro on-line monitoring.

Závěr

Studie potvrzuje, že DS2500 Liquid Analyzer s NIR spektroskopií je spolehlivá a extrémně rychlá alternativa k tradiční termometrické titraci pro kvantifikaci směsí H₃PO₄, H₂SO₄, HNO₃ a HF. Metoda kombinuje přesnost s vysokou produktivitou, čímž podporuje efektivní kontrolu kvality v průmyslových procesech.