Quality Control of Mixed Acids

Význam tématu

Monitorování koncentrace jednotlivých kyselin v mixech je klíčové pro řízení procesů leptání v průmyslové výrobě polovodičů a dalších aplikacích.
Tradiční titrační metody jsou spolehlivé, avšak v případě vícekyselinových směsí nebo při požadavku na okamžitý výsledek mají omezení.
Near-infrared (NIR) spektroskopie nabízí rychlou, bezkontaktní alternativu s minimální přípravou vzorku.

Cíle a přehled studie

Vyhodnotit schopnost NIR spektroskopie rychle a přesně kvantifikovat kyseliny octovou (AcOH), fluorovodíkovou (HF) a dusičnou (HNO₃) v komplexních směsích.
Porovnat dobu analýzy a přesnost s referenčním termometrickým titračním postupem.
Vytvořit a ověřit predikční modely na základě spektrálních dat získaných přístrojem DS2500 Liquid Analyzer.

Použitá metodika a instrumentace

Měření v transmisním režimu na přístroji DS2500 Liquid Analyzer (400–2500 nm) s jednorázovými vitrážemi o délce optické dráhy 4 mm.
Akvizice dat a vývoj modelů proběhl v softwaru Vision Air Complete.
Kalibrace využila 20 spekter různých směsí kyselin, modely byly validovány cross-validací.

Hlavní výsledky a diskuse

Pro všechny tři složky byly dosaženy vysoko korelované predikce:

• AcOH: R² = 0,852, SEC = 0,124 %, SECV = 0,147 %
• HF: R² = 0,947, SEC = 0,080 %, SECV = 0,133 %
• HNO₃: R² = 0,849, SEC = 0,128 %, SECV = 0,139 %

Grafy korelací ukázaly velmi dobrou shodu mezi NIR predikcí a referenčními titračními hodnotami.
Zpracování jednoho vzorku trvalo přibližně 1 minutu oproti více než 25 minutám titrace.

Přínosy a praktické využití metody

Výrazné zkrácení doby analýzy umožňuje téměř okamžitou kontrolu výroby a rychlou detekci odchylek.
Minimální příprava a robustní konstrukce přístroje dovolují nasazení přímo na výrobní lince.
Metoda je netoxická, bez nutnosti spotřeby chemikálií a šetří personální i materiálové náklady.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace inline měření a automatizace vzorkování pomocí robotických systémů pro kontinuální sledování procesů.
Rozšíření spektrálních databází a využití pokročilých chemometrických algoritmů (např. strojové učení) pro vyšší přesnost.
Adaptace metody pro další agresivní nebo komplexní směsi v elektronice, chemickém průmyslu či environmentální analýze.

Závěr

NIR spektroskopie na DS2500 Liquid Analyzer představuje efektivní alternativu k termometrické titraci pro kvantifikaci acetonových, fluorovodíkových a dusičných kyselin v jedné analýze.
Metoda poskytuje spolehlivé výsledky během jediné minuty, čímž zvyšuje produktivitu a kvalitu řízení procesů.